播娘蒿籽中α-亚麻酸含量色谱分析的研究

论文摘要

α-亚麻酸属于n-3系列不饱和脂肪酸，是人体必需的不饱和脂肪酸之一，有很高的药用价值和保健功能，在医药、保健品等领域有广阔的应用前景。本论文建立了测定播娘蒿籽油中α-亚麻酸含量的色谱方法：首先用气质联用法分离鉴定播娘蒿籽油中脂肪酸的化学成分，然后采用高效液相色谱法测定播娘蒿籽油中α-亚麻酸的含量。论文分为综述（绪论）和实验两大部分。绪论部分在系统查阅有关文献的基础上，对播娘蒿的植物学特征、作为制药、保健品原料以及工业价值、研究和开发进展、亚麻酸分析方法等相关领域的研究进展进行了评述和展望；介绍了本论文涉及的色谱技术原理、仪器联用新方法和新检测技术。实验部分在系统进行条件实验的基础上，确定了测定播娘蒿籽中aplpha-亚麻酸的最佳实验条件，包括GC，HPLC分离条件，质谱条件，PAD和ELSD检测条件等。GC／MS法的色谱条件是：HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），载气：高纯氦，流量：1.2mL／min，气化室温度：280℃，毛细管柱程序升温：80℃开始以每分钟4℃升至290℃，恒温30min。质谱条件是：质谱离子源：EI源，电离能：70eV，离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，质谱与色谱接口温度：280℃，相对分子质量扫描范围：30～400amu。论文研究结果表明，播娘蒿籽中含有多种脂肪酸，其中含量最高的是α-亚麻酸（含量36.4％），此外还有亚油酸，二十三碳酸，二十一碳酸，二十二烯（11）酸，棕榈酸等。用反相高效液相色谱法进行α-亚麻酸的定量测定时使用了二极管阵列和蒸发光散射两种检测器：-使用二极管阵列检测器的色谱条件是：ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150mm，5μm）；流动相为甲醇（100％）；流速0.8mL／min；柱温30℃；检测波长204nm；进样量5μL时，α-亚麻酸在1～5μg范围内线性关系良好(相关系数r=0.9998（n=5），检出线0.605μg／mL，平均加样回收率为99.9％，RSD为0.82％（n=9）。使用蒸发光散射检测器时色谱条件是：ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150mm，5μm）；流动相为甲醇∶水（95∶5％）；流速为0.8mL／min；柱温30℃；进样量20μL；漂移管温度为32℃；氮气流速为1.4L／min时，α-亚麻酸在4～20μg范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9991（n=5），平均加样回收率为99.8％，RSD为0.53％（n=9）。通过实验对所建立的分析方法的线性范围、准确度、精密度、重现性等指标进行了考核。结果表明，该方法是一种简单、快速、可靠的分析方法。可用于播娘蒿籽中α-亚麻酸含量的测定。较文献已经报道的方法更为先进和实用。用所建立的方法分析了实际样品，得到了播娘蒿籽油的主要成分α-亚麻酸的含量，为其开发应用提供了重要依据。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 播娘蒿的研究进展
• 1.1.1 植物分类及形态
• 1.1.2 播娘蒿的应用价值
• 1.1.3 播娘蒿的研究和开发情况
• 1.1.4 展望
• 1.2 亚麻酸的防病抗病及保健作用
• 1.3 色谱分析新技术简介
• 1.3.1 色谱分析
• 1.3.2 气质联用法
• 1.3.3 两种液相色谱新型检测器
• 1.3.3.1 二极管阵列检测器
• 1.3.3.2 蒸发光散射检测器
• 1.4 播娘蒿中亚麻酸含量的色谱分析方法研究现状
• 1.5 课题目标及主要内容
• 1.5.1 课题目标
• 1.5.2 主要研究内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 气质联用法测定播娘蒿籽中脂肪油组分
• 2.1.1 仪器和试剂
• 2.1.1.1 仪器
• 2.1.1.2 试剂
• 2.1.2 样品处理
• 2.1.3 色谱条件
• 2.1.4 质谱条件
• 2.2 反相高效液相色谱—二极管阵列检测法测定播娘蒿籽中的亚麻酸
• 2.2.1 仪器和试剂
• 2.2.1.1 仪器
• 2.2.1.2 试剂
• 2.2.2 对照品溶液的制备
• 2.2.3 供试品溶液的制备
• 2.2.4 色谱条件
• 2.2.4.1 色谱柱的选择
• 2.2.4.2 柱温的选择
• 2.2.4.3 检测波长的选择
• 2.2.4.4 流动相的选择
• 2.2.4.5 流速的选择
• 2.2.4.6 进样量的选择
• 2.2.4.7 色谱条件
• 2.2.5 操作步骤
• 2.2.5.1 标准曲线的制备
• 2.2.5.2 精密度实验
• 2.2.5.3 稳定性实验
• 2.2.5.4 重现性实验
• 2.2.5.5 回收率实验
• 2.2.5.6 样品的测定
• 2.3 反相高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定播娘蒿籽中的亚麻酸
• 2.3.1 仪器和试剂
• 2.3.1.1 仪器
• 2.3.1.2 试剂
• 2.3.2 对照品溶液的制备
• 2.3.3 供试品溶液的制备
• 2.3.4 色谱条件的确定
• 2.3.4.1 色谱柱的选择
• 2.3.4.2 柱温的选择
• 2.3.4.3 流动相的选择
• 2.3.4.4 流速的选择
• 2.3.4.5 漂移管温度
• 2.3.4.6 氮气流速
• 2.3.4.7 进样量的选择
• 2.3.4.8 色谱条件
• 2.3.5 操作步骤
• 2.3.5.1 标准曲线的制备
• 2.3.5.2 精密度实验
• 2.3.5.3 稳定性实验
• 2.3.5.4 重现性实验
• 2.3.5.5 回收率实验
• 2.3.5.6 样品的测定
• 第三章 实验结果与讨论
• 3.1 气质联用法测定播娘蒿籽中脂肪油组分
• 3.2 反相高效液相色谱—二极管阵列检测法测定播娘蒿籽中的亚麻酸含量
• 3.2.1 标准曲线
• 3.2.2 精密度
• 3.2.3 稳定性
• 3.2.4 重现性
• 3.2.5 回收率
• 3.2.6 样品含量
• 3.3 反相高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定播娘蒿籽中的亚麻酸含量
• 3.3.1 标准曲线
• 3.3.2 精密度
• 3.3.3 稳定性
• 3.3.4 重现性
• 3.3.5 回收率
• 3.3.6 样品含量
• 第四章 研究结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文
• 致谢