半饱和脂肪酸烷醇酰胺结合型加脂剂的制备及性能研究

论文摘要

结合型加脂剂作为一种具有特殊性能的加脂材料,受到广泛重视。其中磺化琥珀酸化结合型加脂剂又属于典型的清洁化生产,但这类加脂剂在稳定性、耐光性和其它一些加脂性能方面还存在不足,针对这些问题,本文通过筛选原料和采用原料复配的手段展开相关研究工作,其主要内容由四部分组成。①以牛羊油半饱和脂肪酸和二乙醇胺为原料,采用二步合成法合成了中间体半饱和脂肪酸二乙醇酰胺（简称烷醇酰胺）。考察了各个参数对该反应的影响,结果表明,半饱和脂肪酸和二乙醇胺总摩尔比为1.0:1.1,第一步酰化反应中两者摩尔比控制为1.0:0.9,在135℃下反应3.0h;第二步胺解反应时加入剩余的二乙醇胺,在90℃下反应4.0h。胺解时碱性催化剂KOH的用量为半饱和脂肪酸质量的1.5%时,半饱和脂肪酸二乙醇酰胺的产率为89.52%。②以①中制备的烷醇酰胺为原料,通过与顺酐单酯化反应和与亚硫酸钠磺化反应制备了W-SCF皮革加脂剂。考察了反应物料摩尔比、反应时间和反应温度等因素对单酯化和磺化反应的影响,确定较佳反应条件为单酯化反应烷醇酰胺与顺酐的摩尔比为1:1.05,90℃反应2h;磺化反应马来酸单酯与亚硫酸钠的摩尔比为1:1.05,80℃下反应3h。与HL-PA相比,W-SCF的稳定性和耐黄变性较好,但加脂性能较差。③以①中制备烷醇酰胺、羊毛脂和酰胺化菜油为混和原料,为了提高原料配伍性和稳定性,在原料中加入了分散剂10号白油,通过单酯化、磺化反应制备了ALC-SCF结合型加脂剂。ALC-SCF的合成反应条件与W-SCF的相同。采用正交试验法,确定了混合原料的较佳用量为烷醇酰胺45g,羊毛脂50g,酰胺化菜油10g,白油占起始原料总质量的35%。ALC-SCF结合型加脂剂乳液稳定性和乳化能力较好,可赋予皮革良好柔软性,渗透性,丰满性和耐黄变性。④以过氧化氢为漂白剂,采用两种不同的脱色方法对ALC-SCF结合型加脂剂进行了脱色研究,考察了pH、温度,过氧化氢的用量对脱色反应的影响。确定较佳反应条件为:当过氧化氢用量为加脂剂起始原料质量的6%,pH=4,70℃下反应90min。对ALC-SCF加脂剂半成品脱色,脱色效果较好。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 加脂剂的简介
• 1.2 加脂剂的合成
• 1.3 加脂剂的功能性
• 1.3.1 结合性
• 1.3.2 柔软性
• 1.3.3 丰满性 （填充性）
• 1.3.4 耐光性
• 1.3.5 防水性
• 1.3.6 防霉性
• 1.3.7 弹性
• 1.3.8 阻燃性
• 1.4 加脂剂的类型
• 1.4.1 硫酸化加脂剂
• 1.4.2 磷酸酯 （磷脂） 类加脂剂
• 1.4.3 （氧化） 亚硫酸化加脂剂
• 1.4.4 磺基琥珀酸盐类加脂剂
• 1.4.5 结合型加脂剂
• 1.5 课题的提出及主要内容
• 1.5.1 课题的提出及创新性
• 1.5.2 课题主要内容
• 2 半饱和脂肪酸二乙醇酰胺的制备研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验试剂及仪器
• 2.2.2 实验原理
• 2.2.3 实验方法
• 2.2.4 分析方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 影响酰化反应的因素
• 2.3.2 影响胺解反应的因素
• 2.3.3 FTIR 表征
• 2.3.4 MS 表征
• 2.4 本章小结
• 3 W-SCF 结合型加脂剂的合成研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验主要仪器及试剂
• 3.2.2 实验原理
• 3.2.3 制备方法
• 3.2.4 分析检测方法
• 3.2.5 性能测试方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 磺基琥珀酸酯盐的合成反应特点
• 3.3.2 酯化反应条件的确定
• 3.3.3 磺化反应条件的确定
• 3.3.4 红外图谱结构表征
• 3.3.5 W-SCF 理化性能
• 3.3.6 W-SCF 加脂性能
• 3.4 本章小结
• 4 ALC-SCF 结合型加脂剂的制备及其性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 主要仪器与试剂
• 4.2.2 实验原理
• 4.2.3 实验方法
• 4.2.4 分析检测方法
• 4.2.5 正交试验方法
• 4.2.6 性能测试方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 原料平均相对分子质量的计算
• 4.3.2 单酯化磺化反应条件的确定
• 4.3.3 ALC-SCF 原料配比确定
• 4.3.4 ALC-SCF 理化性能
• 4.3.5 ALC-SCF 功能性能
• 4.4 本章小结
• 5 过氧化氢对ALC-SCF 加脂剂的脱色研究
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 过氧化氢漂白原理
• 5.2.2 实验仪器及试剂
• 5.2.3 脱色方法
• 5.2.4 色值测定方法及脱色率的计算
• 5.2.5 过氧化氢剩余量的测定
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 pH 对脱色率的影响
• 5.3.2 过氧化氢的用量对脱色反应的影响
• 5.3.3 反应温度对脱色反应的影响
• 5.3.4 不同脱色方法对产物稳定性的影响
• 5.3.5 过氧化氢对加脂剂各组分的影响分析
• 5.3.6 加脂剂漂白前后的红外图谱
• 5.4 本章小结
• 6 总结
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间发表的论文