论文摘要
以十二烷基苯磺酸钠为增溶剂，在pH 2.0的KCl-HCl缓冲介质中，建立了镁试剂Ⅰ-Se（Ⅳ）氧化褪色体系分光光度法测定硒含量。吸光度与1～8μg／10mL范围的Se（Ⅳ）浓度呈线性相关，ε450nm=1.56×104L·mol-1·cm-1，检出限为0.13μg／mL。方法成功用于硒强化营养盐样品的测定。在pH 9.6的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中，建立了镁试剂Ⅰ-Se（Ⅳ）络合体系分光光度法测定硒含量。Se（Ⅳ）、B4O72-和镁试剂Ⅰ形成稳定的配合物，组成比为1：4：7。测定Se（Ⅳ）的线性范围为1～14μg／10mL。ε560nm=3.73×104L·mol-1·cm-1，检出限为0.20μg／mL。方法成功用于硒强化营养盐样品的测定。在pH 10.8的NaHCO3-NaOH缓冲介质中，建立了镁试剂Ⅰ-Se（Ⅳ）络合体系双峰双波长光度法测定硒含量。Se（Ⅳ）、HCO3-与镁试剂Ⅰ形成稳定的配合物，组成比为1：4：6。在紫外-可见吸收光谱中，448 nm处有正吸收峰，560nm处有负吸收峰。△A(△A=A448nm-A560nm，A448nm与A560nm均以水为参比)与1～14μg／10mL范围的Se（Ⅳ）浓度呈线性相关，△ε=3.87×104L·mol-1·cm-1。方法成功用于硒强化营养盐样品的测定。在甘油存在下，Se（Ⅳ）于稀盐酸介质中与过量的抗坏血酸反应析出单质硒，并形成稳定的悬浊液。利用分光光度计比浊法测定硒含量。硒浓度线性范围为0～100μg／10mL。检出限为0.029μg／mL。方法成功用于硒强化营养盐和健康平衡盐样品的测定，RSD分别为1.16％（n=5，3.84μg／g Se（Ⅳ）），1.26％（n=5，4.33μg／g Se（Ⅳ））。在聚乙烯醇-124存在下，pH 4.5的NaOAc-HOAc缓冲介质中生成Ag+-邻菲罗啉-曙红Y离子缔合物，再利用I--Ag+的沉淀反应，促进Ag+-邻菲罗啉-曙红Y离子缔合物的离解，建立Ag+-邻菲罗啉-曙红Y-I-体系双峰双波长分光光度法测定碘含量。在紫外-可见吸收光谱中，448 nm处有正吸收峰，560 nm处有负吸收峰。△A(△A=A514nm-A548nm，A514nm与A548nm均以试剂空白为参比)与1.25～10μg／25mL范围的I-浓度呈线性相关，△ε=1.18×105L·mol-1·cm-1。为消除食盐样品中大量Cl-对测定的干扰，选用与样品液中Cl-含量接近的氯化钠标准溶液作为空白，对工作曲线进行校正，△ε′=7.40×104L·mol-1·cm-1，灵敏度有所降低，但仍能满足样品分析灵敏度的需要，RSD为3.1％（n=5，36.1μg／gI-）。分别以BaCl2、Pb（OAc）2、AgNO3、CuSO4作滴定剂，采用电导滴定法测定碘含量。与滴定剂相对应，KIO3的测定浓度范围分别为1×10-3～2.5×10-3mol·L-1、8×10-5～1.5×10-4mol·L-1、1×104～5×10-4mol·L-1、1.5×10-3～5×10-3mol·L-1，最佳条件下的相对误差分别为2.11％、1.87％、1.75％、1.45％。方法成功用于食盐中碘含量的测定。