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二亚油酰磷脂的制备

2020-12-02阅读(635)

二亚油酰磷脂的制备

论文摘要

二亚油酰磷脂,一类对肝脏具有特殊保护功能的磷脂,在护肝药领域的应用得到了医学专家们的一致认可。本论文旨在探索一种制备二亚油酰磷脂的工艺,课题的价值不仅在于制备了一种对肝脏疾病的具有特殊疗效的物质,同时也为制备高纯度二亚油酰磷脂酰胆碱提供了优质原料。以红花油为原料,采用皂化——酸化——尿素包合法自制质量分数98.32%的高纯度亚油酸。根据文献资料,选择底物摩尔比Sr（亚油酸/磷脂,mol/mol）,加酶量Ld（酶/底物,m/m）,反应温度Te,反应时间Ti和加水量Wd（水/酶,m/m）等5个影响因素。无溶剂体系,在脂肪酶TLIM的催化条件下,分别研究了以红花油和自制高纯亚油酸为原料制备二亚油酰磷脂的工艺。在单因素试验基础上,采用正交试验和响应面分析试验优化了相应的反应条件,实验结果显示:以红花油为原料的工艺,在Sr 8:1,Ld 26%,Wd 12%,Te 70℃,Ti 24h条件下,产品的亚油酸为72.28%。而以亚油酸为原料的制备工艺得到的产品,其亚油酸的质量分数达到了83.56%。因此确定最佳的制备工艺条件为:无溶剂体系,Lipase TLIM在Sr 8.52:1,Ti 55.65h,Te 56.88℃,Ld 29.37%条件下催化亚油酸与磷脂的酯交换反应。为了指导工业化生产,对亚油酸与磷脂的酶促酯交换反应的动力学和热力学性质进行了研究。首先建立了一种满足动力学研究要求的准确定量磷脂中亚油酸的质量分数的方法——气相内标标准曲线法,方法学评价指标显示:相对标准偏差RSD为2.15%<5%,平均回收率在95.6%-104.7%之间,方法的线性范围是1μg/μL -20μg/μL。建立了酯交换反应的动力学模型,并经过理论值与实验值的比较验证,发现磷脂与亚油酸的酯交换反应符合双底物酶催化的乒乓机制,其反应活化能为14.17kJ/mol,不同温度下的反应级数在1.37051.8244范围内,属于准二级反应。对产品的理化指标过氧化值（POV）、碘值（IV）、酸价（AV）、水分和丙酮不溶物等进行了分析,发现产品的POV、水分和丙酮不溶物指标与原料磷脂相比无显著变化,只是AV减小,IV增大。产品中的丙酮残留量为42.24μg/g<50μg/g,符合SB/T 10206-1994磷脂通用技术条件的要求。产品主要由PC和PE两种磷脂组成,PC是其主要的磷脂种类,包含了6个分子种,分别是:18:3/18:3-PC,18:2/18:3-PC,18:2/18:2-PC,16:0/18:2-PC,18:1/18:2-PC,18:0/18:2-PC,其中18:2/18:2-PC在205nm下的归一化含量是72%,是产品PC中的主要分子类型。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 磷脂简介
  • 1.1.1 磷脂的存在、种类和结构
  • 1.1.2 磷脂生物学功能及其应用
  • 1.1.3 二亚油酰磷脂的主要生理功能
  • 1.2 二亚油酰磷脂国内外研究概况
  • 1.3 立题的背景及意义
  • 1.4 本论文研究的主要内容
  • 第二章 磷脂中亚油酸定量分析方法的建立
  • 2.1 引言
  • 2.2 材料与设备
  • 2.2.1 材料与试剂
  • 2.2.2 仪器与设备
  • 2.3 实验方法
  • 2.3.1 样品制备
  • 2.3.2 标准及内标溶液的配制
  • 2.3.3 标准曲线的绘制
  • 2.3.4 方法学评价指标
  • 2.3.4.1 精密度
  • 2.3.4.2 准确度
  • 2.3.5 亚油酸的质量分数检测的气相色谱分析方法
  • 2.4 结果与讨论
  • 2.4.1 内标物的选择
  • 2.4.2 标准曲线的绘制
  • 2.4.3 方法学评价
  • 2.4.3.1 精密度试验
  • 2.4.3.2 准确度试验
  • 2.5 本章小结
  • 第三章 SN-1,2 二亚油酰磷脂的制备
  • 3.1 引言
  • 3.2 材料与设备
  • 3.2.1 材料与试剂
  • 3.2.2 仪器与设备
  • 3.3 实验方法
  • 3.3.1 磷脂与红花油（亚油酸）酯交换反应
  • 3.3.2 高纯度亚油酸的制备
  • 3.3.2.1 皂化价的测定
  • 3.3.2.2 红花油的皂化
  • 3.3.2.3 皂化液的酸化
  • 3.3.2.4 尿素包合
  • 3.3.3 衍生化方法
  • 3.3.4 游离脂肪酸（FA）残留的检测方法
  • 3.3.5 亚油酸气相色谱分析方法
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 磷脂中游离FA 残留的检测
  • 3.4.2 反应体系的选择
  • 3.4.3 脂肪酶的筛选
  • 3.4.4 以红花油为原料的制备工艺
  • 3.4.5 高纯度亚油酸的制备
  • 3.4.5.1 混合脂肪酸的制备
  • 3.4.5.2 尿包法制备高纯亚油酸
  • 3.4.6 以高纯亚油酸为原料的制备工艺
  • 3.4.6.1 底物摩尔比Sr 的影响
  • 3.4.6.2 反应温度Te 的影响
  • 3.4.6.3 反应时间Ti 的影响
  • 3.4.6.4 加酶量Ld 的影响
  • 3.4.6.5 加水量Wd 的影响
  • 3.4.6.6 响应面优化实验设计及结果
  • 3.4.6.7 响应面模型拟合及其方差分析
  • 3.4.6.8 模型的预测与验证实验
  • 3.4.7 最佳工艺流程的确定
  • 3.5 本章小结
  • 第四章 磷脂酯交换反应动力学和热力学研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 材料与设备
  • 4.2.1 材料与试剂
  • 4.2.2 仪器与设备
  • 4.3 实验方法
  • 4.3.1 酶促酯交换反应
  • 4.3.2 亚油酸转化率的测定
  • 4.3.3 反应初速度的测定
  • 4.3.4 亚油酸的质量分数的气相检测条件
  • 4.4 动力学模型的建立
  • 4.5 结果与讨论
  • 4.5.1 动力学模型的建立
  • 4.5.2 反应速率常数与反应级数的确定
  • 4.5.3 酯交换反应的活化能
  • 4.6 本章小结
  • 第五章 二亚油酰磷脂理化指标及其磷脂组成的分析
  • 5.1 引言
  • 5.2 材料与设备
  • 5.2.1 材料与试剂
  • 5.2.2 仪器与设备
  • 5.3 实验方法
  • 5.3.1 过氧化值的测定方法
  • 5.3.2 酸值的测定方法
  • 5.3.3 碘值的测定方法
  • 5.3.4 丙酮不溶物的测定方法
  • 5.3.5 水分的测定方法
  • 5.3.6 丙酮残留量的测定方法
  • 5.3.6.1 标准溶液的配制
  • 5.3.6.2 标准曲线的绘制
  • 5.3.6.3 试样的分析
  • 5.3.7 丙酮残留顶空气相分析方法
  • 5.3.8 PC 的TLC 制备
  • 5.3.9 PC 分子种液质分析方法
  • 5.3.10 产品磷脂组成的HPLC 分析方法
  • 5.4 结果与讨论
  • 5.4.1 丙酮残留量测定标准曲线的绘制
  • 5.4.2 产品的丙酮残留量检测结果
  • 5.4.3 原料与磷脂各项理化指标的比较
  • 5.4.4 产品的磷脂组成
  • 5.4.5 PC 分子种的结构鉴定
  • 5.5 本章小结
  • 主要结论
  • 展望
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录 1 动力学模型参数估计的JAVA 程序
  • 附录 2 产品PC 分子种的质谱图
  • 作者在攻读硕士学位期间发表的论文

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