森林除草剂环嗪酮的合成工艺研究

论文摘要

环嗪酮是当前世界广泛应用的林业除草剂。作为一种高效、广谱、低毒和高选择性的除草剂,在我国林用除草剂市场上占有很重要的地位。本论文主要研究除草剂环嗪酮[3-环已基-6-（二甲基氨基）-1-甲基-1,3,5,三嗪-2,4-（1H,3H）-二酮]的合成工艺,对环嗪酮以及中间体的合成进行了研究,确定了最佳合成路线；同时通过大量的单因素实验摸索最佳工艺条件,考察了不同催化剂、溶剂、物料比、反应温度等因素的影响,确定了最佳工艺参数；最终获得的环嗪酮原药的产品总收率为39.05%,产品纯度在98%以上。最后,通过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱等检测方法确定了环嗪酮的化学结构,并采取溶剂挥发法,制备了环嗪酮的单晶,通过X-射线测试首次确定了环嗪酮的分子结构。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.1.1 农药发展概况
• 1.1.2 除草剂的发展现状及分类
• 1.1.3 三嗪类除草剂的概况
• 1.1.4 课题的提出
• 1.2 环嗪酮除草剂的概况
• 1.2.1 环嗪酮简介
• 1.2.2 环嗪酮及其中间体的合成方法综述
• 1.3 本章小节
• 第2章 环嗪酮的实验方法
• 2.1 化学试剂和实验仪器
• 2.1.1 化学试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验步骤
• 2.2.1 中间体N-（1-氨基-1-甲基硫亚甲基）-甲酸甲酯的合成
• 2.2.2 中间体环己基异氰酸酯的合成
• 2.2.3 中间体4-环己基-N-甲氧羰基-1-硫脲基甲酸甲酯的合成
• 2.2.4 中间体3-环己基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪-2,4-（1H,3H）-二酮的合成
• 2.2.5 中间体3-环己基-6-甲硫基-1-甲基-1,3,5-三嗪-2,4-（1H,3H）-二酮的合成
• 2.2.6 环嗪酮的合成
• 第3章 环嗪酮的合成工艺研究
• 3.1 中间体N-（1-氨基-1-甲基硫亚甲基）-甲酸甲酯的合成工艺优化
• 3.1.1 不同的相转移催化剂及催化剂用量对反应的影响
• 3.1.2 氯甲酸甲酯的用量对反应的影响
• 2对反应的影响'>3.1.3 温度t₂对反应的影响
• 3.1.4 pH对反应的影响
• 3.1.5 目标化合物及其杂质的谱图解析
• 3.2 中间体环己基异氰酸酯的合成工艺优化
• 3.2.1 溶剂对反应的影响
• 3.2.2 环己胺成盐对反应的影响
• 3.3 中间体4-环己基-N-甲氧羰基-1-硫脲基甲酸甲酯合成工艺研究
• 3.3.1 不同加料顺序对反应的影响
• 3.3.2 目标化合物的谱图解析
• 3.4 中间体3-环己基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪-2,4-（1H,3H）-二酮的合成工艺研究
• 3.5 中间体3-环己基-6-甲硫基-1-甲基1,3,5-三嗪-2,4-（1H,3H）-二酮工艺研究
• 3.5.1 硫酸二甲酯对反应的影响
• 3.5.2 甲基化试剂对反应的影响
• 3.5.3 目标化合物的谱图解析
• 3.6 环嗪酮的合成
• 3.6.1 温度对反应的影响
• 3.6.2 二甲胺用量对反应的影响
• 3.6.3 pH对反应的影响
• 3.6.4 目标化合物的谱图解析
• 3.6.5 本章总结讨论与展望
• 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢