Gemini表面活性剂的合成与性质研究

论文题目: Gemini表面活性剂的合成与性质研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 物理化学

作者: 张洪武

导师: 陈昌国

关键词: 表面活性剂,氧化胺,合成,表面性能

文献来源: 重庆大学

发表年度: 2005

论文摘要: Gemini表面活性剂是结构上有别于传统表面活性剂的一类带有两个疏水链、两个亲水基团和一个桥联基团的新型表面活性剂，近年来的研究十分活跃。本文介绍的是一种具有低的最小胶束浓度的氧化胺型Gemini表面活性剂的合成。在合成时，由于重结晶方法不能分离提纯合成的原料—N-羟乙基十二烷基胺，所以先将其用柱色谱精制，柱色谱的色谱条件是：吸附剂：柱层析硅胶，粒径100-200目，采用湿法装柱，柱层析硅胶用量160克，填充约750mm；洗脱剂：乙酸乙酯：丙酮：14mol／L氨水=62：28：10；进样量：2.5克；洗脱流速：1滴／秒，每小时100克洗脱剂。经红外光谱、薄层色谱检验和熔点测试确定第13到第19个样为纯净的N-羟乙基十二烷基胺，其中，薄层色谱的色谱条件是：吸附剂：薄层层析硅胶（含少量羧甲基纤维素钠）；展开剂：乙酸乙酯：丙酮：14mol／L氨水=62：28：10，展开距离为离原点12cm；显色剂：碘蒸汽；样品：1％-2％的丙酮溶液；展开时间：90min。N-羟乙基十二烷基胺用环氧氯丙烷进行桥联，环氧氯丙烷与N-羟乙基十二烷基胺的摩尔比为2：1，以正丙醇为溶剂，反应温度为90-95℃，回流反应4h，于80℃以下蒸去溶剂，得一个黄色胶体产物。产物经红外光谱检验确定反应发生。然后升温至50℃，15min内缓慢滴加过量的27.5％的双氧水1.5克，升温至70-75℃，反应4h，冷却至45℃，加入25％新鲜亚硫酸钠溶液4滴（约0.2克）以分解多余的双氧水，搅拌1小时。得到一浅黄色胶状固体，用乙醇分离精制后得到一种浅黄色固体，该固体的红外光谱在968cm-1处有弱吸收，符合氧化胺的特征吸收。确认为氧化胺型的Gemini表面活性剂。对其进行表面张力性能测试，得出了最小胶束浓度为0.37mmol／l；用罗氏泡沫仪测定了其泡沫高度，在硬水中的泡沫高度为185mm，而相应的N，N-二羟乙基十二烷基氧化胺的泡沫高度为170mm。比较该产物与N，N-二羟乙基十二烷基氧化胺的表面性能和发泡能力。确认该产物在硬水条件下仍有良好的发泡能力。用凝固点下降法测定了产品的分子量为478。

论文目录:

中文摘要

英文摘要

目录

1 前言

1.1 概述

1.1.1 表面活性剂的概念

1.1.2 研究表面活性剂表面活性的方法

1.1.3 如何提高表面活性剂的表面活性

1.2 提高表面活性的途径：GEMINI表面活性剂

1.2.1 低聚表面活性剂概念

1.2.2 Gemini表面活性剂的分子结构

1.2.3 Gemini表面活性剂的性质

1.2.4 Gemini表面活性剂的分类

1.3 GEMINI表面活性剂的研究进展

1.3.1 Gemini表面活性剂的性质研究

1.3.2 Gemini表面活性剂的应用研究

1.3.3 合成新的Gemini表面活性剂

1.3.4 Gemini表面活性剂的桥联方法

1.4 氧化胺

1.4.1 氧化胺的概念

1.4.2 氧化胺的表面活性

1.4.3 氧化胺的化学性质

1.4.4 氧化胺的制备

1.4.5 氧化胺的应用

1.5 论文的研究内容和研究方法

2 实验部分

2.1 实验药品

2.2 实验仪器

2.3 工业纯的N-羟乙基十二烷基胺的提纯

2.3.1 重结晶

2.3.2 柱色谱分离

2.4 第一步反应及中间产物检测

2.5 第二步反应及最终产物的检测

2.6 N,N-二羟乙基十二烷基氧化胺的合成

2.7 产物表面性能的检测

2.7.1 测最终产品的最小胶束浓度

2.7.2 测N-羟乙基十二烷基胺的合成产物和1201的合成产物泡沫高度

2.7.3 凝固点降低法测定摩尔质量

3 结果与讨论

3.1 原料的精制原因

3.1.1 原料精制的必要性

3.1.2 重结晶

3.1.3 柱色谱

3.2 薄层色谱法

3.3 最大气泡法测表面张力

3.4 凝固点下降法测定分子量

3.5 产品的泡沫高度测定

3.6 合成

3.6.1 合成第一步

3.6.2 合成第二步

3.6.3 搅拌的影响

3.6.4 温度的影响

3.6.5 反应时间的影响

3.6.6 pH值的影响

3.6.7 关于胺氧化反应的浓度

3.6.8 产物的后处理

4 结论与展望

4.1 结论

4.2 展望

致谢

参考文献

附录

独创性声明

学位论文版权使用授权书

发布时间: 2006-12-05

参考文献

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