论文题目: 凝胶色谱法在农药残留分析中的应用
论文类型: 硕士论文
论文专业: 农药学
作者: 李晓娟
导师: 李重九
关键词: 凝胶色谱法,凝胶色谱仪,净化,农药残留分析
文献来源: 中国农业大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本论文系统研究了各种因素对凝胶色谱净化效率的影响;辅助设计了自动化凝胶色谱仪,制备了一种小型化的凝胶色谱分析柱,完成了对仪器各项主要技术指标的测定工作;依据基础研究结果,使用自研制的凝胶色谱仪,对不同农药残留蔬菜样本进行净化和分析。 以邻苯二甲酸二取代酯系列化合物的保留体积和分子量的对数值建立模型,研究了不同分子质量、不同结构和类型的农药在凝胶色谱中的保留体积。研究发现,流动相极性越强,对凝胶的溶胀能力越弱,凝胶孔径越小;农药分子在凝胶色谱柱中的保留体积与分子结构有关,含有环状结构或杂原子的化合物分子体积比同质量的不含这类结构的化合物的分子体积小,因此保留体积大;分子中含带电基团时,化合物与凝胶之间存在一定的相互作用,也使其保留体积增加。根据各类杂质和农药在凝胶色谱柱中的保留体积,以分子量相对较大、保留体积小的菊酯类化合物(氟胺氰菊酯)作为标记化合物,研究了不同色谱条件下对油脂类和色素类大分子杂质的净化效果。研究发现,凝胶色谱法对油脂类杂质的净化效果好于对色素类杂质的净化效果;不同流动相体系中,色谱条件的改变对杂质的净化效果影响不同。比较三种不同规格色谱柱在净化效果、柱容量及操作条件等方面的差别,制备了一种小型高效的凝胶色谱分析柱。以上研究为采用凝胶色谱法进行样品净化提供一定的理论和数据支持。 结合使用半自动化凝胶色谱仪的经验,分析现有商品化凝胶色谱仪的特点,辅助设计了自动化凝胶色谱仪,完成了取样体积精密度、分析过程稳定性等主要技术指标的测试。根据研究结果,使用自研制的自动化凝胶色谱仪和小型凝胶分析柱直接对不同农药残留蔬菜样本进行净化;对杂质含量高的样品,结合固相萃取技术,建立凝胶色谱—固相萃取在线联用净化方法。研究结果表明,该仪器能够满足农药残留分析样品制备的要求,净化效果好,分析成本低(省时、省力、省溶剂)。
论文目录:
第一章 文献综述
1.1 凝胶色谱技术
1.1.1 凝胶色谱法的原理及发展过程
1.1.2 凝胶的种类及应用
1.1.3 凝胶色谱仪
1.2 凝胶色谱技术在农药残留分析中的应用
1.2.1 发展及研究现状分析
1.2.2 凝胶色谱分析方法的建立
1.3 凝胶色谱法与其他净化方法联用技术
1.4 农药残留分析用凝胶色谱仪的研制及改进
1.4.1 半自动凝胶色谱仪
1.4.2 全自动凝胶色谱仪
1.5 现代农药残留分析检测技术
1.6 第一章小结
第二章 实验设计
2.1 研究目标
2.2 研究意义
2.3 研究内容及实验方案
2.3.1 影响凝胶色谱净化效果的影响因素研究
2.3.2 仪器研制部分
2.3.3 应用研究部分
2.4 实验方案流程图
第三章 研究影响凝胶色谱净化效果的影响因素
3.1 实验仪器及试剂
3.1.1 农药标准品
3.1.2 试剂及材料
3.1.3 实验仪器
3.2 实验方法
3.2.1 不同流动相体系中凝胶溶涨系数的测定及孔径变化的研究
3.2.2 农药分子在凝胶色谱柱中保留体积的研究
3.2.3 不同色谱条件对油脂和农药的分离效果研究
3.2.4 不同流动相体系对色素类杂质净化效果的研究
3.2.5 不同规格凝胶色谱分析柱净化效果和操作条件的研究
3.3 实验结果与讨论
3.3.1 不同流动相体系中凝胶的溶胀系数及孔径变化
3.3.2 农药分子在凝胶色谱体系中的保留体积及其影响因素
3.3.3 不同色谱条件对油脂和农药的分离效果研究
3.3.4 不同流动相体系对色素类杂质净化效果的研究
3.3.5 不同规格凝胶色谱柱的净化效果和操条件研究结果与讨论
3.4 第三章小结
第四章 仪器研制、调试及技术指标测定
4.1 实验仪器及试剂
4.1.1 试剂
4.1.2 实验仪器
4.2 实验方法
4.2.1 取样体积准确度的测定
4.2.2 仪器工作稳定性的测定
4.3 计算方法
4.4 结果与讨论
4.4.1 取样体积准确度和精确度及仪器分析稳定性
4.4.2 仪器工作稳定性
4.5 总结
第五章 用自制凝胶色谱仪净化农药残留样本
5.1 实验仪器及试剂
5.1.1 试剂及材料
5.1.2 农药标准品
5.1.3 实验仪器
5.2 实验方法
5.2.1 黄瓜中有机磷农药残留分析操作步骤
5.2.2 油菜中农药多残留分析操作步骤
5.3 定量计算方法
5.4 结果与讨论
5.4.1 黄瓜中有机磷农药残留分析实验结果与讨论
5.4.2 油菜中农药多残留分析实验结果与讨论
5.5 第五章小结
附录
相关活动
仪器使用过程中注意事项
总结
参考文献
致谢
个人简介
发布时间: 2005-07-22
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