铝酸锶长余辉发光材料的超细粉体制备、构效关系及其应用研究

论文题目: 铝酸锶长余辉发光材料的超细粉体制备、构效关系及其应用研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 应用化学

作者: 吕兴栋

导师: 舒万艮

关键词: 铝酸锶,发光材料,合成,余辉机理,包覆

文献来源: 中南大学

发表年度: 2005

论文摘要: 本文系统地总结和概括了稀土离子激活碱土铝酸盐长余辉发光材料的研究现状,对铝酸锶长余辉发光材料的超细粉体合成、构效关系及其长余辉发光机理、机械发光与机械猝灭、表面包覆改性及其在涂料中的应用等多个方面进行了研究。首次采用改进的溶胶—凝胶法和共沉淀—微波法合成出发光性能较好的无需研磨的SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+超细发光粉体,研究了工艺条件对粉体外观形貌、粒径以及长余辉发光性能的影响。溶胶—凝胶法研究结果表明,引入共沉淀工艺,可以消除硝酸根离子的不利影响,降低柠檬酸用量,减小发光粉粒径。在1100℃将凝胶加热2h后开始有SrAl2O4晶相生成,在1200℃加热2h后即可获得纯相的SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+多晶粉体。硼的掺入,会导致粉体粒径的增大,但同时也能有效改善粉体的长余辉发光性能。共沉淀—微波法研究结果表明,水性分散剂的添加,可有效防止前驱体颗粒进一步团聚,获得反应活性高的前驱体。前驱体经微波加热30～40min后,即可转变成纯相的SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+多晶粉体。硼酸的掺入,会导致粉体粒径的增大,但同时也能有效改善粉体的长余辉发光性能。与传统的高温固相法相比,采用溶胶-凝胶法和共沉淀—微波法合成的发光粉具有较小的粒径、较好的长余辉发光性能以及较高的Eu2+的临界猝灭浓度。首次系统地研究了铝酸锶长余辉发光材料的构效关系。SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+相组分比例与长余辉发光性能的关系研究表明,富Sr的SrAl2O4晶相中,稀土掺杂离子Eu2+、Dy3+较难进入Sr2+的晶格位置,晶格中发光中心Eu2+浓度、陷阱密度与深度都比富Al的SrAl2O4相低,因而使得富Sr的SrAl2O4发光粉发光强度较低,余辉时间较短。基质相组成对长余辉发光性能的影响研究表明,与SrAl2O4相相比,富Al基质相中不仅Eu2+的电子能级受晶体场的影响劈裂程度较大,能级间隙加宽,而且电子陷阱深度与密度较高,因而发射峰蓝移,余辉亮度较大,余辉寿命较长。稀土掺杂离子Eu2+、RE3+在发光材料中的作用研究表明,稀土掺杂离子Eu2+不仅是发光中心,同时也是余辉中心;稀土掺杂离子Dy3+掺杂量越高,余辉亮度越大,余辉寿命越长;Dy3+和Nd3+因具有合适的光学电负性,能形成具有合适深度的电子陷阱。添加剂对SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+长余辉发光性能的影响及其作用机理研究表明,掺入添加剂H3BO3、ZnO2、SiO2和Ca（H2PO2）2,能有效改善SrAl2O4∶Eu2+,RE3+发光粉荧光强度,延长余辉时间。H3BO3的掺入不仅降低固相反应能垒,加快固相反应速度,还能促使稀土掺杂离子进入晶格,使得发光中心离子和陷阱浓度增加。同时由于占据Al3+晶格位置的B3+有较高的电负性,使陷阱深度加大,余辉寿命延

论文目录:

摘要

ABSTRACT

第一章文献综述

1．1 长余辉发光材料的种类和特性

1．2 碱土铝酸盐长余辉发光材料的种类和特性

1．3 碱土金属铝酸盐长余辉发光材料研究现状

1．3．1 制备技术现状

1．3．2 长余辉发光机理研究现状

1．3．3 表面改性与应用研究现状

1．4 碱土铝酸盐长余辉发光材料研究方向与展望

1．5 本课题研究的目的、主要内容及意义

1．5．1 本课题研究的目的

1．5．2 本课题研究的内容

1．5．3 本课题研究的意义

第二章超细发光粉的合成及其发光性能研究

2．1 实验药品、仪器设备与测试方法

2．1．1 实验药品

2．1．2 主要仪器

2．1．3 样品测试方法

2．2 溶胶—凝胶法(sol—gel)

2．2．1 样品制备

2．2．2 发光粉的外观形貌

2．2．3 发光粉的长余辉发光性能

2．2．4 Eu~(2+)的临界猝灭浓度

2．2．5 结论

2．3 共沉淀—微波辐射法

2．3．1 样品制备

2．3．2 发光粉体的表面形貌

2．3．3 发光粉的长余辉发光性能

2．3．4 Eu~(2+)的临界猝灭浓度

2．3．5 结论

2．4 本章小结

第三章发光粉的构效关系及其长余辉发光机理研究

3．1 实验药品、仪器设备与测试方法

3．1．1 实验药品

3．1．2 主要仪器

3．1．3 样品测试方法

3．2 SrAl_2O_4相组分比率与SrAl_2O_4：Eu，Dy发光性能的关系

3．2．1 样品制备

3．2．2 XRD测试结果

3．2．3 激发与发射光谱分析

3．2．4 余辉衰减与热释光谱分析

3．2．5 晶格中Eu~(2+)，Dy~(3+)浓度与基质组分的关系

3．2．6 结论

3．3 基质相组成的变化与发光性能的关系

3．3．1 样品制备

3．3．2 XRD分析结果

3．3．3 发射与激发光谱分析

3．3．4 余辉衰减特性分析

3．3．5 晶体结构对Eu~(2+)能级结构和电子陷阱深度的影响

3．3．6 结论

3．4 稀土掺杂离子Eu~(2+)、RE~(3+)的在发光材料中的作用

3．4．1 样品制备

3．4．2 Eu~(2+)在发光材料中的作用

3．4．3 稀土掺杂离子Dy~(3+)的作用

3．4．4 不同三价稀土离子对长余辉发光性能的影响

3．4．5 结论

3．5 添加剂在发光材料中的作用及其机理研究

3．5．1 样品合成

3．5．2 不同添加剂对SrAl_2O_4：Eu，Dy发光性能的影响

3．5．3 热重—差热分析(TG-DTA)结果

3．5．4 H_3BO_3对基质相组成及晶粒粒径的影响

3．5．5 H_3BO_3添加量对长余辉发光性能的影响

3．5．6 作用机理

3．5．7 结论

3．6 晶格点缺陷的形成及其对长余辉发光性能的影响

3．6．1 样品制备

3．6．2 点缺陷的形成及其组成结构

3．6．3 电子陷阱对长余辉发光性能的影响

3．6．4 电子陷阱与发光中心离子之间的作用

3．6．5 空穴陷阱对长余辉发光性能的影响

3．6．6 结论

3．7 长余辉发光机理

3．7．1 发光材料的能带和定域能级结构

3．7．2 陷阱与复合中心

3．7．3 长余辉发光的电子迁移机理模型

3．7．4 结论

3．8 本章小结

第四章 SrAl_2O_4：Eu，Dy发光粉的机械发光与机械猝灭研究

4．1 实验药品、仪器设备与测试方法

4．1．1 实验药品

4．1．2 主要仪器

4．1．3 样品测试方法

4．2 机械发光研究

4．2．1 样品合成

4．2．2 机械发光光谱(ML)

4．2．3 机械发光与压力的关系

4．2．4 机械发光与稀土掺杂离子的关系

4．2．5 机械发光机理

4．2．6 结论

4．3 机械猝灭研究

4．3．1 样品合成

4．3．2 荧光猝灭与余辉猝灭

4．3．3 机械猝灭与研磨时间的关系

4．3．4 机械猝灭与晶格缺陷的关系

4．3．5 结论

4．4 本章小结

第五章发光粉的表面改性研究

5．1 实验药品、仪器设备与测试方法

5．1．1 实验药品

5．1．2 主要仪器

5．1．3 样品测试方法

5．2 发光粉表面的二氧化硅包覆

5．2．1 样品制备及其影响因素

5．2．2 样品微观结构

5．2．3 长余辉发光性能

5．2．4 热稳定性能

5．2．5 结论

5．3 发光粉表面的氧化铝包覆

5．3．1 样品制备及其影响因素

5．3．2 样品的微光结构

5．3．3 长余辉发光性能

5．3．4 热稳定性能

5．3．5 结论

5．4 发光粉表面的有机包覆

5．4．1 包覆工艺、包覆原理与过程分析以及工艺条件

5．4．2 包覆后发光粉颗粒的外观形貌与吸油量

5．4．3 发光性能

5．4．4 结论

5．5 发光粉表面的无机—有机复合包覆

5．5．1 样品制备

5．5．2 红外光谱分析

5．5．3 外观形貌与吸油量

5．5．4 包覆前后发光粉的耐水性能与长余辉发光性能

5．5．4 结论

5．6 本章小结

第六章水性发光涂料的制备与性能研究

6．1 实验部分

6．1．1 实验药品与仪器设备

6．1．2 涂料的配制

6．1．3 性能检测

6．2 实验结果与讨论

6．2．1 水性发光涂料的助剂选择

6．2．2 颜基比对涂膜力学性能和粘结性能的影响

6．2．3 颜基比对涂料发光性能的影响

6．2．4 涂膜厚度与涂料发光性能的关系

6．2．5 涂料储存稳定性与发光粉表面状况的关系

6．2．6 涂膜耐水性能与发光粉表面状况的关系

6．2．7 发光粉对涂膜耐光性能的影响

6．2．8 发光涂料综合性能测试

6．3 本章小结

第七章结论

参考文献

致谢

攻读博士学位期间发表论文

发布时间: 2006-03-28

参考文献

[1].多色长余辉发光材料的制备及发光性能研究[D]. 徐旭辉.兰州大学2012
[2].钒酸钇上转换发光纳米材料和锗酸盐基长余辉发光材料的设计、制备与性能[D]. 梁延杰.山东大学2016
[3].新型碳点@无机微孔复合材料的合成及其发光性能研究[D]. 刘健聪.吉林大学2017

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