超细钛酸铅的合成研究

论文摘要

钛酸铅（PbTiO3）是电子陶瓷重要的原材料之一,广泛用于压电陶瓷和高温敏感元件（高温PTC）等。钛酸铅PbTiO3的生产方法主要有固相混合法、液相沉淀法、溶液—凝胶法、水热法和气相法。固相混合法是将PbCO3和TiO2机械混合,混合不均匀,反应活性差,难以制得化学计量性优良的pbTiO3。液相沉淀法的优点显著,原料中各组分在高度分散状态下进行混合,有利于高温煅烧时化学反应按化学计量比进行,产品纯度高；液相反应易于控制原料配比；不需研磨,大大减少了引入杂质的机会。溶液—凝胶法工艺实现了分子级的混合,制备的钛酸铅纯度高,均匀性好,粒度细,合成温度低,但该法成本高、工艺路线复杂烦琐,一般不易于工业化生产。水热法与气相法是制备钛酸铅粉未的不常用方法。通过碳酸铅与偏钛酸液相共沉淀法制取超细钛酸铅微料的研究,得出该液相共沉淀法最优化的工艺条件：原料偏钛酸除杂摩尔比：SO42-/H2TiO3<5%；反应物的最佳配比：Pb（NO3）2:H2TiO3:NH4HCO3=1：1.02：2.1；沉淀反应的时间30—50分钟；反应的温度为常温；反应物的浓度为1mol/L;反应溶液的PH值：79；反应后继续搅拌的时间150分钟；煅烧的时间2.5—3小时；煅烧的温度750—700℃。中试产品经株洲市宝通敏感器元件厂应用得出：产品的颗粒细且均匀,用其制作的高温PTCR,零功率电阻值小,且一至性较好；电子元件所测的居里温度移动准确,比较集中,半导体性能较好；产品的杂质含量低,纯度高,更适合应于生产高性能的高居里温度的PTCR元件。该工艺生产的钛酸铅质量好,技术上可行；工艺路线短、设备较简单,投资少,利润高。为高性能、高居里温度、高可靠性电子陶瓷新产品的研制与生产,提供了优质的钛铅粉体原料。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 概述
• 1.1.1 钛酸铅简介
• 1.1.2 掺杂钛酸铅
• 1.1.3 钛酸铅物化性能
• 1.2 钛酸铅生产方法
• 1.2.1 固相混合法
• 1.2.2 液相沉淀法
• 1.2.3 液液—凝胶法
• 1.2.4 水热法
• 1.2.5 气相法
• 1.3 钛酸铅的应用
• 1.3.1 制作压电陶瓷元件
• 1.3.2 制作正温度系数热敏电阻（PTC）
• 1.3.3 制作红外线传感器
• 1.3.4 起移峰作用
• 1.4 钛酸铅的表征方法
• 1.4.1 热分析（DTA-TGA）
• 1.4.2 傅立叶红外分析（FT-IR）
• 1.4.3 X射线衍射分析（XRD）
• 1.4.4 扫描电子显微镜（SEM）
• 1.5 本论文研究内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 试验原理及方法
• 2.1.1 主要仪器
• 2.1.2 主要试剂
• 2.1.3 试验的主要流程
• 2.2 试验内容
• 2.2.1 探索试验
• 2.2.2 条件试验
• 2.2.3 全流程试验
• 2.2.4 产品粒径试验
• 第三章 工业扩大试验部分
• 3.1 工业扩大试验准备
• 3.2 工业扩大试验主要设备
• 3.3 工业扩大试验工艺控制指标
• 3.4 工业扩大试验产品产品质量
• 3.5 工业扩大试验的产品应用试验
• 第四章 效益估算
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间主要的研究成果