过渡金属硫化物材料的溶剂热合成与性能研究

论文摘要

近年来,混合溶剂热合成技术作为发展中的新型制备方法,在纳米颗粒的液相合成和低维材料的合成与控制方面己显示出独特的魅力。本文利用具有配位、溶解和还原能力的乙二胺-乙二醇二元混合溶剂体系制备了近似单分散的二硫化镍微球。详细研究结果如下:反应温度、硫源和混合溶剂体系是合成纯相二硫化镍微球的关键。结果表明,以六水合氯化镍和硫粉为原料,在纯乙二胺溶剂中得不到纯的物相,在纯乙二醇溶剂中又得不到二硫化镍微球,然而,在乙二胺-乙二醇混合体系中,在较温和的条件下可以合成均匀的尺寸约为5微米的二硫化镍微球,X-射线衍射谱和扫描电子显微照片显示随着乙二胺对乙二醇的体积比的变化,微球的表面结构也发生变化。微球的切片透射电子显微镜和电子衍射结果表明所得到的产物是个由二硫化镍颗粒聚集成的多晶结构。利用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜和热重分析等手段,研究了产的物形成过程和反应机理。对产物的热稳定性研究表明,在空气气氛和高温条件下二硫化镍可以转化为高结晶度的多孔氧化镍微球,这为合成在催化、电池电极、电致变色等领域有重要应用的氧化镍材料提供了一个新的合成思路。最后利用拉曼光谱仪和超导量子干涉仪研究了这两种产物的光学、磁性性质,此外还对得到的氧化镍多孔材料进行了比表面测试。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 纳米材料的性质与应用
• 1.3 纳米材料研究中常用的表征手段
• 1.4 纳米材料的合成方法
• 1.5 水热/溶剂热合成纳米材料的最新进展
• 1.6 本章小结
• 参考文献
• 第二章 二元混合溶剂下合成微米尺度二硫化镍十二面体和微球
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 产物物相分析
• 2.3.2 产物的SEM和TEM分析
• 2.3.3 二元溶剂体积比对产物物相和形貌的影响
• 2.3.4 温度和时间对产物物相和形貌的影响
• 2.3.5 不同二元溶剂对产物物相和形貌的影响
• 2.3.6 不同硫源对产物物相和形貌的影响
• 2微球热稳定性研究'>2.3.7 NiS₂微球热稳定性研究
• 2微球的X-射线光电子能谱'>2.3.8 NiS₂微球的X-射线光电子能谱
• 2微球和 NiO 微球的拉曼光谱效应'>2.3.9 NiS₂微球和 NiO 微球的拉曼光谱效应
• 2微球和 NiO 微球的磁性测量'>2.3.10 NiS₂微球和 NiO 微球的磁性测量
• 2.4 本章小结
• 参考文献
• 附录:攻读硕士学位期间完成的论文
• 致谢