由溶剂油提纯连三甲苯的萃取精馏研究

论文摘要

连三甲苯是一种重要的化工、医药中间体,可用于制备醇酸树脂、西藏麝香、消炎止痛剂等。锦州石化公司芳烃厂的副产品190#溶剂油含有大量的连三甲苯,约占总组分的40%。溶剂油以前大多用作调和汽油的组分或一般溶剂,造成了极大浪费。从溶剂油中提纯连三甲苯意义重大,但其中含量最多的连三甲苯和茚满之间沸点非常接近,普通的精馏分离方法很难达到分离要求。目前,溶剂油中提纯连三甲苯的有效工业化工艺未见报道。针对以上情况,本文对采用萃取精馏法从溶剂油中提纯连三甲苯进行了实验研究。主要进行了萃取剂的计算筛选,汽液平衡实验及结果关联,间歇萃取精馏实验,并进行了流程模拟和优化。首先利用基团贡献法计算并初选了萃取剂二甲基亚砜和环丁砜,并进行汽液平衡和间歇萃取精馏实验,证实这两种溶剂对增大连三甲苯、茚满相对挥发度、提高分离效果确实有效。然后用改进的EC-2型汽相单循环平衡釜分别测定了连三甲苯-茚满,连三甲苯-二甲基亚砜,连三甲苯-环丁砜,茚满-环丁砜4个二元体系的等压汽液平衡数据,数据全部通过了热力学一致性检验,这4个体系的汽液平衡数据均未见文献报道。实验发现二甲基亚砜与连三甲苯形成共沸物,最终放弃二甲基亚砜,选择环丁砜为萃取剂。分别以Wilson、NRTL、UNIQUAC模型对汽液平衡实验数据进行回归,得到三种热力学模型的二元相互作用参数。3个模型计算值和实测值的平均偏差均较小,比较发现NRTL模型关联结果最好。利用NRTL模型和回归得到的二元相互作用参数,使用化工流程模拟软件Aspen Plus对该过程进行模拟与优化,并提出优化工业条件。在此条件下,连三甲苯产品纯度可达到99.8%以上,收率可达到94.0%以上,为今后该工艺的进一步研究及工业化生产设计奠定了基础。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• #溶剂油组成及连三甲苯性质、研究现状'>1.1 190^#溶剂油组成及连三甲苯性质、研究现状
• 1.2 连三甲苯分离工艺
• 1.2.1 烷基化法
• 1.2.2 精密精馏结合深冷结晶法
• 1.2.3 萃取精馏法
• 1.3 萃取精馏技术
• 1.3.1 萃取精馏的分类
• 1.3.2 萃取精馏的原理
• 1.3.3 萃取剂的选择
• 1.4 汽液平衡
• 1.4.1 相平衡的判据
• 1.4.2 汽液平衡的分类
• 第二章 萃取剂的选择
• 2.1 萃取剂的初选
• 2.2 UNIFAC 模型预测萃取剂
• 2.2.1 模型介绍
• 2.2.2 基团的划分和基团参数
• 2.2.3 预测计算
• 2.3 汽液平衡实验验证
• 2.4 本章小结
• 第三章 汽液平衡数据的测定
• 3.1 引言
• 3.2 实验药品
• 3.3 实验仪器与实验流程
• 3.3.1 实验装置
• 3.3.2 实验流程
• 3.3.3 分析方法
• 3.4 实验装置的检验
• 3.5 实验数据
• 3.5.1 连三甲苯－茚满的等压汽液平衡数据
• 3.5.2 连三甲苯－二甲基亚砜的等压汽液平衡数据
• 3.5.3 连三甲苯－环丁砜的等压汽液平衡数据
• 3.5.4 茚满—环丁砜的等压汽液平衡数据
• 3.6 热力学一致性检验
• 3.6.1 汽液平衡数据的热力学一致性校验方法
• 3.6.2 二元汽液平衡数据的热力学一致性校验结果
• 3.7 汽液平衡数据关联
• 3.7.1 状态方程法
• 3.7.2 活度系数法
• 3.7.3 实验数据回归分析
• 3.8 本章小结
• 第四章 萃取精馏实验的研究
• 4.1 普通间歇蒸馏
• 4.1.1 实验装置
• 4.1.2 实验步骤
• 4.1.3 检测方法
• 4.1.4 实验条件的确定
• 4.1.5 实验结果与讨论
• 4.2 间歇萃取精馏
• 4.2.1 实验装置
• 4.2.2 实验步骤
• 4.2.3 实验结果与分析
• 4.3 本章小结
• 第五章 萃取精馏提纯连三甲苯的模拟计算
• 5.1 引言
• 5.2 总体工艺流程图的建立
• 5.3 切轻塔工艺参数讨论
• 5.3.1 进料位置分析
• 5.3.2 回流比分析
• 5.4 切重塔工艺参数讨论
• 5.4.1 进料位置分析
• 5.4.2 回流比分析
• 5.5 萃取精馏塔工艺参数讨论
• 5.5.1 原料进料位置分析
• 5.5.2 萃取剂进料位置分析
• 5.5.3 溶剂比分析
• 5.5.4 回流比分析
• 5.6 溶剂回收塔工艺参数讨论
• 5.6.1 进料位置分析
• 5.6.2 回流比分析
• 5.7 本章小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 附录
• 致谢