磷酸酯萃取色层放置法分析土壤中锶-90的研究

论文摘要

在环境放射性检测项目中,土壤中锶―90含量分析是较为繁琐和分析结果稳定性差的,通常通过测量与90Sr处于平衡的子体90Y的活度来推算90Sr的活度。在90Sr分离过程中,关键是锶与同族元素钙、钡及镭之间的分离,尤其是锶与钙的相互分离。其次就是从90Sr和其他放射性核素中分离出放射性纯的90Y,以便进行β活度的测定。本课题结合了国家标准GB/T6764GB/T6766 1986和GB/T1222.1 1989水和生物灰中对放射性90Sr化学分析方法,对江西省国家监控点位土壤样中90Sr进行了二―（2―乙基己基）磷酸酯萃取放置法的测定,在前人的研究成果基础上提出了适合测定50g土壤样中90Sr活度浓度测定的分析程序,并用一般较为常用的快速法从锶的化学回收率、钇化学回收率、加标实验、空白试验以及90Y探测效率等方面与之对比验证,取得如下成果:1、一般放置法是将土壤中锶―钇进行分离,除去土壤中本身带有的90Y,将90Sr保留下来放置14天以上使新衰变得到的90Y与之达到放射性平衡,再将钇分离出来进行测量,得出90Sr的活度浓度。本课题在利用快速法分离锶钇之后又进行了两次锶钇分离,并从放置法分析得到的钇化学回收率上看出色层柱对钇的损失较小,这使其分离更为彻底,将溶液中90Y的再次生成所受到的干扰降低。2、两次加标验证实验中,标准锶钇活度浓度为8.693Bq/ml,本方法分析程序测定出的标准锶钇活度浓度为7.514Bq/ml、7.823Bq/ml,加标活度回收率为86.44%、90.00%;锶回收率为67.95%、61.40%,钇的化学回收率为53.02%、58.25%,相对误差为13.56%、10.01%,平均标准偏差为11.74%,而一般快速法锶钇活度为5.938Bq/ml、4.098Bq/ml,加标活度回收率为68.31%、47.14%,钇的化学回收率34.57%、30.79%,相对误差为31.69%、52.86%,平均标准误差为43.40%,可见放置法的实验效果比一般快速法的更为理想和准确。3、分析得出的江西省国家监控点位土壤样中90Sr的活度,在放置法的相较快速法测得的值较大,这是由于快速法测定的是在土壤中原有的90Y,而该90Y含量在分离的化学前处理中有较大损失,而放置法所测定的再次生成90Y至生成到仪器测定的过程较为简单,处理方便,钇含量损失较少。而这两种方法的准确性从图5 1中放置法、快速法钇回收率与锶回收率的测定值吻合度可以看出。4、低本底α、β测量仪对90Y探测效率的验证实验中,放置法的探测效率一路、二路分别为0.2707、0.3120,完全满足仪器的要求。5、在最后的土壤锶浓度计算中,本课题在前人所编写的放置法计算公式上引入了β标准源效率的修正值参与计算,这是根据不同仪器对β粒子的探测灵敏度而修正的,本次实验中的二路低本底α、β测量仪（BH1216Ⅲ型）中修正后的β标准源效率分别为0.2833、0.3126,这也符合仪器中要到达0.2500的要求。引入该值后使加标试验中的标准活度更接近真实值。本次土壤中90Sr的放置法分析程序的研究,从活度、回收率等发面上的测定都取得取得较为满意的结果,验证了该方法的可行性,且达到了较好精度和准确性。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 论文意义
• 1.2 研究现状
• 1.3 研究意义
• 第2章 理论知识介绍
• 2.1 放射性污染的来源
• 2.2 放射性核素锶对人体的危害
• 2.3 环境监测中的放射性核素监测
• 2.4 放射性核素锶的分离方法
• 第3章 实验相关内容介绍及实验操作
• 3.1 放化分析的特点及若干基本概念
• 3.1.1 放射化学分析的特点
• 3.1.2 若干基本概念
• 3.2 实验原理与方法
• 3.2.1 快速法
• 3.2.2 放置法
• 3.3 实验试剂
• 3.4 仪器和设备
• 3.4.1 二路低本底α、β测量仪
• 3.4.2 ICP 光谱仪
• 3.5 实验及仪器测定过程
• 3.5.1 样品化学预处理
• 3.5.2 快速法分析流程
• 3.5.3 放置法分析流程
• 第4章 实验分析及相关系数计算
• 4.1 载体溶液浓度标定
• 4.1.1 锶载体溶液标定
• 4.1.2 钇载体溶液标定
• 4.2 仪器最佳测量时间的计算
• 4.3 低本底α、β仪稳定性检测
• 4.4 空白实验
• 4.5 样品回收率计算
• 4.5.1 锶的化学回收率
• 4.5.2 钇的化学回收率
• 4.6 钇90 的探测效率
• 第5章 实验结果对比
• 5.1 回收率比较
• 5.2 锶90 浓度计算及加标验证
• 5.3 江西省国控点锶浓度评价
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 学术成果
• 附录一： 钇90 的衰变因子
• 附录二： 钇90 的生成因子