射频等离子法制备的TiO2纳米晶、PAN预氧化纤维纳米尺度微观结构研究

射频等离子法制备的TiO2纳米晶、PAN预氧化纤维纳米尺度微观结构研究

论文题目: 射频等离子法制备的TiO2纳米晶、PAN预氧化纤维纳米尺度微观结构研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 化学工程与技术

作者: 徐海萍

导师: 孙彦平

关键词: 射频等离子,纳米晶,预氧化纤维,纳米尺度,微观结构,表征

文献来源: 太原理工大学

发表年度: 2005

论文摘要: 纳米材料及材料的纳米尺度微观结构研究是材料科学的两个重要领域。纳米材料的结构与制备条件密切相关,表征是准确判断制备条件对其结构影响的唯一途径。材料的微观结构表征应采用多种手段,从多角度、多尺度下进行,表征手段应准确、方便、有效,且各种手段对同一结构特征的表征结果应一致,才能指导实验并为新的制备技术提供依据。 等离子体系统,可在“快速、纯净、高活性”条件下使反应发生。等离子体在材料制备中的作用,一是可用于纳米材料的制备;二是可提高所制备材料微晶结构的有序化。 射频等离子体的最大特点是采用无极放电,不存在电极损耗污染。射频高温等离子体,由于其高效、清洁等特点尤其适于制备纳米催化材料或半导体材料,如作为光催化剂的TiO2纳米晶。而利用射频低温等离子体的高能量,可使制备碳纤维、石墨化纤维所用原丝,如PAN(聚丙烯腈),在预氧化阶段的较低温度下,其微观结构向有序化方向转变。纳米TiO2及PAN预氧化纤维是高、低温射频等离子制备技术应用中具有代表性的两类材料,其制备过程、表征手段等对等离子法制备的其它纳米材料,或在纳米尺度下研究材料微观结构的工作具有一定的借鉴作用和参考价值。 TiO2纳米晶的粒径、尺寸分布、晶型及晶相组成等对光催化活性影响很大,由于其它方法制备的TiO2结晶度较差且易引起颗粒硬团聚等原因,

论文目录:

第一章 绪论

1.1 纳米科技与材料科学

1.2 等离子体在材料制备中的作用

1.2.1 现代电子加工技术之一—等离子体技术

1.2.2 高温等离子体在纳米粉体材料制备中的作用

1.2.3 低温等离子体在碳纤维制备与结构改性中的作用

1.3 射频等离子法制备纳米TIO_2及PAN预氧化纤维

1.3.1 射频等离子体的特点

1.3.2 射频等离子法制备纳米TiO_2的特点

1.3.3 射频等离子法制备PAN预氧化纤维的特点

1.4 纳米TIO_2、PAN预氧化纤维的发展与应用

1.4.1 纳米TiO_2的发展与应用

1.4.2 PAN预氧化纤维的发展与应用

1.5 TIO_2纳米晶、PAN预氧化纤维的结构特点及性质

1.5.1 TiO_2纳米晶的结构特点及性质

1.5.2 PAN预氧化纤维的结构特点及性质

1.6 TIO_2纳米晶、PAN预氧化纤维的制备方法与技术

1.6.1 TiO_2纳米晶的制备技术

1.6.2 PAN预氧化纤维的制备技术

1.7 TIO_2纳米晶、PAN预氧化纤维的表征技术

1.7.1 TiO_2纳米晶的表征技术

1.7.2 PAN预氧化纤维的表征技术

1.8 尚待解决的问题

1.9 本工作的研究思路、内容和目的

参考文献

第二章 TiO_2纳米晶在射频等离子反应器中的形成过程

2.1 引言

2.2 TIO_2纳米晶的形成过程

2.2.1 化学反应

2.2.2 TiO_2粒子成核

2.2.3 TiO_2粒子晶核生长

2.2.4 TiO_2粒子的晶相转化

2.2.5 TiO_2粒子间的团聚

2.3 合成系统与物料混合方式

2.3.1 合成系统

2.3.2 物料混合方式

2.4 粒子形态的影响因素

2.4.1 TiCl_4初始浓度的影响

2.4.2 停留时间的影响

2.4.3 添加剂的影响

2.5 小结

参考文献

第三章 TiO_2纳米晶的射频等离子法制备及微观结构表征

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 射频等离子体实验装置

3.2.2 TiO_2纳米晶制备的主要参数

3.2.3 气相氧化反应原理

3.2.4 TiO_2纳米晶的表征

3.3 结果与讨论

3.3.1 XPS研究TiO_2纳米晶的化学成分

3.3.2 TEM观测TiO_2纳米晶的形貌及大小

3.3.3 激光粒度仪分析粒度及分布

3.3.4 BET容量法测试比表面积

3.3.5 X射线衍射分析粒径及晶型

4 结论

参考文献

第四章 射频等离子法TiO_2纳米晶的粒径与晶型控制

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 TiO_2纳米晶的制备

4.2.2 TiO_2纳米晶的表征

4.3 结果与讨论

4.3.1 改变TICL_4进料量

4.3.2 改变停留时间

4.3.3 添加AlCl_3

4.4 结论

参考文献

第五章 AlCl_3对TiO_2纳米晶微结构的掺杂效应

5.1 引言

5.2 实验部分

5.2.1 TiO_2纳米晶的制备

5.2.2 TiO_2纳米晶的表征

5.3 结果与讨论

5.3.1 等离子反应器中的反应

5.3.2 TiO_2纳米晶的XRD分析

5.3.3 添加剂AlCl_3对TiO_2纳米晶晶胞参数的影响

5.3.4 添加剂AlCl_3对TiO_2纳米晶微结构效应机理分析

5.4 结论

5.5 第二至第五章小结

参考文献

第六章 富氧预浸处理的PAN原丝预氧化过程研究

6.1 引言

6.2 PAN原丝预氧化过程化学反应和扩散的理论分析

6.2.1 PAN原丝预氧化过程的化学反应

6.2.2 PAN原丝预氧化过程氧的扩散

6.3 PAN原丝预氧化过程的简化动力学模型建立及分析

6.4 富氧预浸处理促进原丝预氧化的机理分析

6.4.1 PAN原丝预氧化过程的热重实验

6.4.2 根据简化模型及实验结果分析H_2O_2促进预氧化的机理

6.5 预氧化过程皮芯结构的形成

6.6 结论

参考文献

第七章 PAN预氧化纤维的射频等离子法制备及微结构表征

7.1 引言

7.2 实验部分

7.2.1 射频等离子法制备PAN预氧化纤维的工艺原理

7.2.2 PAN预氧化纤维样品制备

7.2.3 PAN预氧化纤维的结构表征

7.3 结果与讨论

7.3.1 SEM观测PAN预氧化纤维的形态结构

7.3.2 预氧化纤维的HRTEM研究

7.3.3 预氧化纤维的STM研究

7.3.4 预氧化纤维的微晶参数及性能

7.4 结论

参考文献

第八章 用SEM研究PAN预氧化纤维的各类缺陷

8.1 引言

8.2 SEM成像原理

8.3 实验

8.4 结果与讨论

8.4.1 缺陷较少的预氧化纤维的表面形态

8.4.2 预氧化工艺引起的缺陷

8.4.3 污染物引起的缺陷

8.4.4 拉伸后纤维的表面缺陷

8.5 结论

参考文献

第九章 PAN预氧化纤维表面超微结构的STM研究

9.1 前言

9.2 STM工作原理

9.3 实验

9.4 结果与讨论

9.4.1 微米尺度下的表面微观结构

9.4.2 纳米尺度下的表面微观结构

9.4.3 原子尺度下的表面微观结构

9.5 结论

9.6 第六至第九章小结

参考文献

第十章 总结与展望

10.1 主要结论

10.2 本工作创新点

10.3 展望

作者简介

致谢

博士研究生期间发表论文

博士学位论文独创性说明

发布时间: 2006-10-23

参考文献

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  • [3].纳米功能材料及其极性聚合物(PAN、PVA)基复合纤维制备研究[D]. 李昱昊.东华大学2011
  • [4].PAN基碳纤维制备过程中表面处理关键技术研究[D]. 林治涛.山东大学2014

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射频等离子法制备的TiO2纳米晶、PAN预氧化纤维纳米尺度微观结构研究
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