气流吹扫微注射器萃取与气相色谱质谱联用同时分析人参中的有机氯和有机磷农药

论文摘要

人参是一种珍贵的中草药,它具有缓解压力,降低血压,提高免疫系统以及抗衰老等功效。随着人们越来越重视人参的药用价值,人参市场需求也逐渐增大,市场上销售的人参也主要以人工种植为主。为了提高人工种植人参产量,农药发挥了重大作用,但同时农药残留量问题成为人参及人参产品质量的阻碍。目前广泛应用的农药包括有机氯农药和有机磷农药,比如五氯硝基苯,二嗪农等。这些农药具有毒性以及生物累积性,通过生物链传递最终严重危害人类健康。因此建立快速检测人参中农药的方法是十分必要的。样品的前处理效果直接影响定性和定量分析的准确性。而人参基质复杂,如糖类,脂类,多肽,甾醇等,目前最常用的净化方法是浓硫酸磺化法,但它耗时,耗力,耗溶剂,并且一些农药在酸性条件下不稳定,而不能准确进行定性定量分析。为了克服这些缺点,我们实验室自主开发了气流吹扫微注射器萃取仪,实验在250μL的微注射器内进行萃取,实现了同时完成萃取和净化。本文建立了气流吹扫微注射器萃取联用气相色谱质谱分析方法,同时检测人参中有机氯农药和有机磷农药（包括五氯硝基苯,五氯苯胺,甲基五氯苯硫醚,甲拌磷,敌敌畏,二嗪农,氧化乐果,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,喹硫磷,三唑磷,）,并且对气流吹扫微注射器萃取仪参数进行优化,优化萃取温度和萃取溶剂。实验结果表明本方法基质干扰少,加标回收率为78.1-108.6%,相对标准偏差均小于9.8%。与索氏提取、浓硫酸磺化法相比较,此方法快速,简便,大大减少了有机溶剂量和样品量,重现性好,能准确定性定量,适合复杂的环境样品的检测。因此该技术测定其它中草药以及农作物中的农残具有很好的应用前景。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• List of Figure
• List of Table
• 1. Introduction
• 2. Materials and methods
• 2.1 Materials and standards
• 2.2 Extraction and purification
• 2.2.1 GP-MSE method
• 2.2.2 Conventionnal method
• 2.3 Instrumental Analysis
• 3. Results and Discussion
• 3.1. Optimization of the GP-MSE parameters
• 3.1.1. Effect of extraction temperature
• 3.1.2 Solvent kinds
• 3.2 Method validation
• 3.2.1 Linearity and extraction parameters
• 3.2.2 Recovery and repeatability
• 3.3 Comparison of GP-MSE with other methods
• 2SO₄ treatment'>3.3.1 Comparison of GP-MSE with Soxhlet Extraction-Con.H₂SO₄treatment
• 3.3.2 Comparison of GP-MSE with other methods
• 3.4 Application of GP-MSE method to the real ginseng samples
• 4. Conclusion
• 致谢
• References
• 附录A