论文摘要
本文选取铌镍-锆钛酸铅(1-x)Pb(1-y-z)PrySrz(Zr1/2Ti1/2)O3 - xPb(Ni1/3Nb2/3)O3(简称PZT-PNN)系统压电陶瓷为研究对象,通过添加Pr6O11和SrCO3进行A位取代及制备工艺的改进,可以降低烧结温度(从1250℃降到1150℃),提高致密度(从7.60 g/cm3提高到7.80 g/cm3)和体积电阻率(从0.8×1012Ω·cm提高到1.2×1012Ω·cm),材料的压电介电性能也得到改善。这些都使得PZT-PNN系统压电陶瓷材料在制备独石结构的压电陶瓷器件方面有一定的潜力。通过X射线衍射(XRD)物相分析发现:在960℃/2h合成条件下,当Zr/Ti = 0.5/0.5、PNN含量x=0.3时,三方相和四方相共存,系统处于准同型相界处,但当Zr/Ti =0.5/0.5,PNN含量x=0.2时,系统处于相界附近四方相一边,居里温度升高;扫描电子显微镜(SEM)分析发现:在1150℃/2h烧结条件下,当Pr6O11和SrCO3掺杂量分别为0.02mol%和0.03mol%时,晶粒发育完整圆润,堆积紧密,晶粒粒径均在3~5μm之间,非常均匀。通过调整第三组元PNN和掺杂物Pr6O11和SrCO3的含量,实验确定了最佳配方组成: 0.8Pb0.95Pr(0.02)Sr0.03(Zr1/2Ti1/2)O3-0.2Pb(Ni1/3Nb2/3O3。本课题还研究了合成工艺、烧结工艺和极化工艺对陶瓷压电介电性能的影响。合成温度和烧结温度对(1-x)Pb(1-y-z)PrySrz(Zr1/2Ti1/2)O3-xPb(Ni1/3Nb2/3)O3压电陶瓷性能有重要的影响,合成次数和保温时间对该系统的性能影响较小,合成温度在960℃/2h,烧结温度在1150℃/2h时,得到综合性能较佳的压电材料。研究了极化工艺对该三元系压电陶瓷性能的影响,确定的最佳极化条件为:3kV/mm的场强下,在100℃硅油中极化30min。实验结果表明,当Ti/Zr=0.5/0.5、PNN含量x=0.2和Pr6O11和SrCO3掺杂量分别为0.02mol%和0.03mol%时,在960℃合成保温2h,1150℃烧结保温2h的条件下,得到PZT-PNN系统压电材料的最佳性能:压电常数d33=530pC/N、体积密度g=7.87g/cm3,介电损耗tanδ=1.8%,相对介电常数ε33T/0=3000,体积电阻率ρv=1.2×1012Ω·cm,机电耦合系数Kp=57.4%,d33、ε33T/0及tanδ的老化率较低(10%以内),居里温度Tc=200℃左右。最后,对比了前驱体合成工艺与传统的氧化物混合合成工艺对系统相结构、微观形貌、压电和介电性能的影响。
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中文摘要ABSTRACT第一章 绪论1.1 压电效应及其产生机理1.1.1 压电效应1.1.2 压电效应产生机理1.2 压电陶瓷的基本结构1.3 压电陶瓷的基本参数1.3.1 压电常数1.3.2 介电常数1.3.3 介电损耗1.3.4 机电耦合系数1.4 掺杂改性1.4.1 等价离子置换1.4.2 高价离子掺杂1.5 压电陶瓷材料的进展1.5.1 三元系压电陶瓷材料的进展1.5.2 PZT 压电陶瓷材料1.5.3 PZT-PNN 压电陶瓷材料的研究进展1.6 低温烧结压电陶瓷材料概述1.6.1 低温烧结压电陶瓷材料的研究意义1.6.2 低温烧结压电陶瓷材料的实现方法1.7 本课题主要工作第二章 实验过程及测试2.1 原料及设备2.2 工艺选取2.3 性能测试及仪器装置33T /ε0 及介电损耗tanδ'>2.3.1 相对介电常数ε33T /ε0 及介电损耗tanδ33'>2.3.2 压电应变常数d332.3.3 机电耦合系数Kp2.3.4 居里温度Tc2.3.5 显微结构及相组成2.3.6 体积密度2.4 PZT-PNN 压电陶瓷配方的确定第三章 PZT-PNN 压电陶瓷的配方确定3.1 Zr/Ti 对PZT-PNN 压电陶瓷性能的影响3.1.1 物相分析3.1.2 显微结构3.2 PZT-PNN 中第三组元PNN 含量的确定3.2.1 物相分析3.2.2 显微结构3.2.3 介电压电性能3.2.4 居里温度6O(11、SrCO3 含量对PZT-PNN 压电陶瓷的影响'>3.3 Pr6O(11、SrCO3 含量对PZT-PNN 压电陶瓷的影响3.3.1 物相分析3.3.2 显微结构3.3.3 压电介电性能3.3.4 居里温度3.3.5 温度稳定性3.4 本章小结第四章PZT-PNN 压电陶瓷制备工艺的研究4.1 合成工艺的研究4.1.1 合成温度的确定4.1.2 多次合成的比较研究4.2 烧结工艺对PZT-PNN 压电陶瓷性能的影响4.2.1 烧结温度4.2.2 保温时间4.3 极化工艺对PZT-PNN 压电陶瓷性能的影响4.3.1 极化温度4.3.2 极化时间4.4 本章小结第五章 氧化物混合合成工艺与前驱体合成法的比较研究5.1 两种前驱体合成工艺的比较5.1.1 两种不同的前驱体合成工艺的具体流程5.1.2 合成温度的对前驱体合成工艺的影响5.1.3 两种铌铁矿合成工艺对压电陶瓷性能的影响5.2 混合物合成工艺与铌铁矿合成工艺的比较5.2.1 工艺比较5.2.2 对PZT-PNN 压电陶瓷性能的影响5.3 本章小结第六章 结论参考文献发表论文和参加科研情况说明致谢
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