煤矸石制备蜂窝陶瓷载体及应用

煤矸石制备蜂窝陶瓷载体及应用

论文摘要

煤矸石是煤炭生产的固体废弃物。大量的煤矸石不仅侵占大量土地,同时还污染环境。本文以煤矸石为研究对象,开展了蜂窝陶瓷载体的制备及应用的研究。首先以实验研究和表征、测定相结合的方式,较为系统的考察了影响蜂窝陶瓷的制备因素如:化学配比、添加剂的选择、辅料的选择、坯料制备方法、蜂窝陶瓷的干燥成型与烧成方法等。对制备的蜂窝陶瓷载体进行XRD表征和SEM表征,然后又对其进行了BET和收缩率等性能测定。进而确定制备较优的制备煤矸石基蜂窝陶瓷载体的实验条件和制备工艺,具体如下:确定了以煤矸石,菱镁矿和滑石的质量配比为72.86:16.12:11.02,如三种主要原料的质量总和按100%计,固体添加剂为氧化锆0.5%、田菁粉2%和甲基纤维素3%的实验配方。若以100g粉料计,液体添加剂的加入量分别为溶剂水25g、增塑剂甘油2g、润滑剂桐油1g。采用加氯化铵进行除铁预煅烧的方法处理原料,然后原料经过陈腐24小时、真空炼泥10-15次和挤压成型制成坯体,最后坯体经过微波组合干燥定型和阶段煅烧和冷却制成了合格的蜂窝陶瓷载体产品。其次基于所制备的ZIF-4和ZIF-7,采用单因素试验法并以XRD表征、SEM表征和BET性能测定的方式,较为系统的考察了晶化时间、晶化温度、干燥时间和加料顺序对于ZIF-4和ZIF-7制备的影响。最终确定了制备较优的ZIF-4和ZIF-7产品的制备方法,具体如下:制备ZIF-4的实验条件如下:咪唑与硝酸锌的物质的量比例为3:1,晶化温度130℃,晶化时间24h,干燥时间30min,加料顺序两者同时加入DMF。制备ZIF-7的实验条件如下:苯并咪唑与硝酸锌的物质的量比例为1:1.36,晶化温度100℃,晶化时间48h,干燥时间60min,加料顺序两者同时加入DMF。最后还以制备的ZIF-4和蜂窝陶瓷载体为基础,探索了ZIF-4在蜂窝陶瓷的原位合成研究。通过XRD表征、SEM表征和BET测定对合成的复合蜂窝陶瓷的性能进行分析发现ZIF-4的引入能够提高蜂窝陶瓷的比表面积,有望成为ZIF-4的成型方法之一。

论文目录

  • 学位论文数据集
  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 煤矸石简介
  • 1.1.1 煤矸石现状
  • 1.1.2 煤矸石利用
  • 1.2 堇青石简介
  • 1.2.1 堇青石的合成历史
  • 1.2.2 堇青石合成方法
  • 1.2.3 合成堇青石的原料
  • 1.2.4 堇青石特点
  • 1.3 莫来石简介
  • 1.3.1 莫来石的特点
  • 1.3.2 莫来石的应用
  • 1.3.3 莫来石的合成原料
  • 1.3.4 莫来石的合成方法
  • 1.3.5 影响莫来石的合成因素
  • 1.4 堇青石莫来石复合蜂窝陶瓷的应用
  • 1.4.1 陶瓷催化剂载体应用
  • 1.4.2 用于气体分离载体的应用
  • 1.4.3 填料应用
  • 1.4.4 耐火材料应用
  • 1.5 影响煤矸石基蜂窝陶瓷性能的因素
  • 1.5.1 化学配比的影响
  • 1.5.2 原料的影响
  • 1.5.3 添加剂的影响
  • 1.5.4 杂质影响
  • 1.5.5 煅烧工艺影响
  • 1.5.6 保温时间影响
  • 1.5.7 后处理影响
  • 1.6 ZIF化合物简介
  • 1.6.1 概述
  • 1.6.2 ZIF化合物的历史
  • 1.6.3 ZIF化合物的特点
  • 1.7 国内外研究的现状
  • 1.8 ZIF化合物的应用
  • 1.8.1 制备新型催化剂
  • 1.8.2 制备气体吸附分离材料
  • 1.9 课题目的和意义
  • 1.9.1 本论文研究的目的和意义
  • 1.9.2 本论文的内容设计
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 实验设备及原料
  • 2.1.1 制备煤矸石基蜂窝陶瓷的仪器和原料
  • 2.1.2 制备ZIF-4和ZIF-7的仪器和原料
  • 2.2 煤矸石基催化剂载体的制备
  • 2.2.1 煤矸石的组成及元素分析
  • 2.2.2 辅料的选择
  • 2.2.3 添加剂的选择
  • 2.2.4 实验配方
  • 2.2.5 煤矸石基催化剂载体的工艺流程
  • 2.2.6 煤矸石基催化剂载体坯料的制备
  • 2.2.7 煤矸石基催化剂载体的成型及烧成
  • 2.3 ZIF-4的制备
  • 2.4 ZIF-7的制备
  • 第三章 煤矸石基蜂窝陶瓷催化剂载体的影响因素和性能评价
  • 3.1 催化剂载体的微观结构测定及性能测定的方法
  • 3.1.1 XRD分析
  • 3.1.2 收缩率测定
  • 3.1.3 BET表征
  • 3.1.4 SEM表征
  • 3.2 含液量及液体配方对坯料可塑性的影响
  • 3.3 陈腐时间对坯体性能的影响
  • 3.4 干燥过程对坯体性能的影响
  • 3.5 煅烧过程对坯体性能的影响
  • 3.6 本章小结
  • 第四章 ZIF-4和ZIF-7影响因素
  • 4.1 ZIF化合物的表征
  • 4.1.1 ZIF-4的XRD分析
  • 4.1.2 ZIF-7的XRD分析
  • 4.2 不同因素对ZIF化合物的影响
  • 4.2.1 晶化时间对ZIF化合物的影响
  • 4.2.2 晶化温度对ZIF化合物的影响
  • 4.2.3 干燥时间对ZIF化合物的影响
  • 4.2.4 加料顺序对ZIF化合物的影响
  • 4.3 本章小结
  • 第五章 ZIF-4在蜂窝陶瓷上的原位合成
  • 5.1 实验部分
  • 5.1.1 实验装置及原料
  • 5.1.2 实验步骤
  • 5.2 复合蜂窝陶瓷性能测定
  • 5.2.1 BET分析
  • 5.2.2 XRD分析
  • 5.2.3 SEM分析
  • 5.2.4 复合蜂窝陶瓷的ZIF-4负载量测定
  • 5.3 本章小结
  • 第六章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 研究成果及发表的学术论文
  • 作者和导师简介
  • 相关论文文献

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