形貌可控合成二氧化硅微纳结构

论文摘要

具有特殊形貌、尺寸和层次的微纳米结构材料在基础科学研究和实际应用中具有重要的意义,受到了人们广泛的关注,因此,设计和制备具有特殊形貌、尺寸的微纳米结构材料,研究这些材料的结构与性质关系是微纳结构材料研究的重要课题。本论文采用蒸发诱导自组装法(EISA),以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以硅酸钠(SS)为硅源,以SS/CTAB/H2O体系作为介质,用乙酸乙酯(EA)调控硅酸盐的水解与缩聚,使表面活性剂阳离子和硅酸盐物种通过静电吸附作用相结合,让阳离子表面活性剂和无机前驱体进行自组装,合成了多种具有不同形貌与结构的SiO2微纳结构材料,并用XRD、SEM、TEM、N2吸附与解吸等仪器对材料进行了表征。具有微纳结构的珊瑚状SiO2的形成是由反应体系中SiO2晶核决定的,SiO2晶核形成后,生长成为球形SiO2,然后SiO2微球相互连接、缩聚成纤维状,进而形成二维平面结构,最后形成三维珊瑚状SiO2微纳结构。三维珊瑚状SiO2在乙醇中陈化时,为降低其表面能,收缩形成具有开放、大孔结构的笼状Si02,改变反应体系条件可以调控笼状SiO2的形貌与结构,其中反应体系中反应物的比例、溶剂蒸发时间及在乙醇中陈化时间对笼状SiO2的形貌与结构影响较大。在改变反应体系条件时,在本反应体系中还可以合成出与笼状SiO2具有相似结构的多孔SiO2纳米管,外观上多孔SiO2纳米管与笼状SiO2结构相似,从而表明：多孔SiO2纳米管的形成同样经历了SiO2晶核形成、生长、成球、最后连接成纤维状SiO2的过程,其机理与笼状SiO2形成机理类似。有趣的是,在改变反应体系的条件时,还可以得到具有长程有序、孔径均一的孔道结构的手性SiO2纳米管,这一结果表明：这种方法可以在不使用手性表明活性剂的条件下,制备出手性纳米管。总之,本论文发展了一种新的反应体系,通过对反应条件的控制,可以合成出具有多种形貌的微纳结构二氧化硅,这些材料在催化、手性催化、药物输送、物质分离等方面具有潜在的应用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米材料概述
• 1.1.1 纳米材料的基本特征
• 1.1.2 纳米材料的基本制备方法
• 1.2 二氧化硅微纳结构材料的合成及应用
• 1.2.1 二氧化硅的基础性质和结构
• 1.2.2 二氧化硅微纳结构材料的基本合成方法
• 1.2.3 模板法合成微纳结构材料
• 1.2.4 蒸发诱导自组装（EISA）方法合成微纳结构材料简介
• 1.3 本论文的选题背景及创新点
• 1.3.1 论文选题背景
• 1.3.2 论文创新点
• 第2章 实验部分与形成机理
• 2.1 主要实验药品与试剂
• 2.2 实验仪器与设备
• 2.3 表征方法及仪器
• 2.3.1 X-射线衍射物相分析（XRD）
• 2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）
• 2.3.3 透射电子显微镜（TEM）
• 2.3.3 傅里叶-红外光谱仪（FT-IR）
• 2吸附脱附等温线分析和孔径分析'>2.3.4 N₂吸附脱附等温线分析和孔径分析
• 2.4 各种形貌材料的合成方法
• 2微纳结构材料合成'>2.4.1 珊瑚状SiO₂微纳结构材料合成
• 2纳米笼的合成'>2.4.2 SiO₂纳米笼的合成
• 2纳米管的合成'>2.4.3 多孔SiO₂纳米管的合成
• 2纳米管的合成'>2.4.4 手性SiO₂纳米管的合成
• 2微纳结构可能形成机理'>2.5 蒸发诱导自组装法合成SiO₂微纳结构可能形成机理
• 2微纳结构的'>第3章 一种新型三维珊瑚状SiO₂微纳结构的
• 3.1 引言
• 3.2 结果与讨论
• 2微纳结构材料的FT-IR表征'>3.2.1 珊瑚状SiO₂微纳结构材料的FT-IR表征
• 2微纳结构材料的SEM表征'>3.2.2 珊瑚状SiO₂微纳结构材料的SEM表征
• 2微纳结构材料的TEM表征'>3.2.3 珊瑚状SiO₂微纳结构材料的TEM表征
• 2微纳结构材料形成的可能机理'>3.2.4 珊瑚状SiO₂微纳结构材料形成的可能机理
• 3.3 本章小结
• 2纳米笼的形貌控制合成及形成机理'>第4章 SiO₂纳米笼的形貌控制合成及形成机理
• 4.1 引言
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 MSC-12的形貌与结构
• 2纳米笼的形貌与结构的影响'>4.2.2 硅源与表面活性剂的浓度对SiO₂纳米笼的形貌与结构的影响
• 2纳米笼的形貌与结构的影响'>4.2.3 溶剂蒸发时间对SiO₂纳米笼的形貌与结构的影响
• 2纳米笼的形貌与结构的影响'>4.2.4 陈化条件对SiO₂纳米笼的形貌与结构的影响
• 2纳米笼形成机理探讨'>4.2.5 SiO₂纳米笼形成机理探讨
• 4.3 结论
• 2纳米管的合成'>第5章 一种新型多孔SiO₂纳米管的合成
• 5.1 引言
• 5.2 结果与讨论
• 2纳米管的FT-IR表征'>5.2.1 多孔SiO₂纳米管的FT-IR表征
• 2纳米管的XRD表征'>5.2.2 多孔SiO₂纳米管的XRD表征
• 2纳米管的N₂等温吸附-解附表征'>5.2.3 多孔SiO₂纳米管的N₂等温吸附-解附表征
• 2纳米管的TEM和SEM表征'>5.2.4 多孔SiO₂纳米管的TEM和SEM表征
• 2纳米管的影响'>5.2.5 陈化条件对多孔SiO₂纳米管的影响
• 5.3 本章小结
• 2纳米管的形貌控制合成'>第6章 手性SiO₂纳米管的形貌控制合成
• 6.1 引言
• 6.2 结果与讨论
• 6.2.1 手性纳米管的术语与参数
• 6.2.2 手性纳米管的SEM表征
• 6.2.3 手性纳米管的TEM表征
• 2等温吸附与解附表征'>6.2.4 手性纳米管的N₂等温吸附与解附表征
• 6.2.5 手性纳米管的XRD表征
• 2手性纳米管合成因素'>6.2.6 影响SiO₂手性纳米管合成因素
• 6.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 附录A 攻读学位期间发表学术论文目录
• 致谢