纳米银粉的制备及其涂层抗海洋生物附着和抑菌性能研究

论文摘要

作为一种应用前景广阔的新型材料,纳米银被广泛用于抗菌材料、医药材料、装饰材料等。针对它在抑菌方面的功效,将其运用于抗海洋生物附着及抑制海洋细菌生长性能的初步研究。本研究采用液相化学还原法制备纳米银粉。该法对设备要求不高,工艺条件易于控制,可获得粒度分布较窄的纳米银粉,且产率高。实验中选用硝酸银为原料,羧甲基纤维素钠为还原剂,PVP为高分子保护剂,制备了近似球状、分散性良好的纳米银粉。研究发现,较佳反应温度是60℃,反应时间6h,PVP与硝酸银的质量浓度比为1:3。0.34g硝酸银加入20mL去离子水中配制硝酸银溶液,羧甲基纤维素钠0.012g、PVP0.1g、去离子水20mL配制还原液,滴加0.1mol/L氢氧化钠,调节pH到8。在水浴温度60℃的条件下,制备纳米银溶胶。将所制得的纳米银溶胶离心分离,沉淀分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次,在50℃真空干燥箱中干燥24h,得到纳米银粉末。经TEM、XRD、紫外可见分光光度计等检测,通过该较佳工艺条件制得的纳米银粒子类球状,并且分布均匀;粒子纯度高,平均粒径小,粒径分布窄。分别采用定性和定量两种实验方法,检测了制备的纳米银粉对两种海洋细菌的抗菌性能。通过抑菌圈法进行对本实验制备的纳米银粉进行定性抗菌检测,发现其具有很强的抗菌性能。采用梯度稀释法和平板菌落计数法,定量测试得到芽抱杆菌和氯酚节杆菌菌液与纳米银粉溶胶接触24h后的灭菌率,分别高达100%和99.6%,说明本实验制备的纳米银粉对两种海洋细菌具有很好的灭菌作用。通过对不同浓度纳米银水溶液抗菌性的测试,得出在较低浓度下的纳米银即能抑制两种海洋细菌的生长,并且随着纳米银浓度的增加其抑菌效果增强。使用旋转涂膜法制备不同浓度的纳米银涂层,考察在不同海洋藻类环境下涂层表面的附着情况。结果表明,纳米银涂层和纳米银/聚氨酯复合涂层都对海洋硅藻类、绿藻类和蓝藻类附着有较好的抑制作用,且纳米银浓度越高,对藻类附着的抑制作用越明显。说明纳米银含量对抗附着性能有较大影响。这是由于在同样环境下,银含量越高,银离子的溶出量越大,生物被银离子杀死数量也就越大。其中,在新月菱形藻和聚球藻的生长环境中结果最为理想。空白涂层在新月菱形藻生长环境中浸泡14天之后,表面附着量几乎达到350个/cm~2,而涂覆了0.06wt%纳米银涂层的表面几乎没有任何附着;海洋实际环境下浸泡试验表明,纳米银/聚氨酯和纳米银/环氧树脂复合涂层能够有效防止海洋生物在试验表面附着,当纳米银含量为0.06wt%时,能在保证涂层与材料表面结合良好的情况下,起到阻止海洋生物附着的作用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 纳米银的研究进展
• 1.2.1 纳米银粉的特殊效应
• 1.2.2 纳米银的主要制备方法
• 1.2.3 纳米银的应用
• 1.2.4 纳米银的抗菌机理和特点
• 1.3 纳米银材料的国内外研究现状
• 1.4 海洋防污涂料的研究现状及发展状态
• 1.5 本研究的出发点及主要研究内容
• 第二章 纳米银粉的制备研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验仪器及试剂
• 2.1.2 实验原理
• 2.1.3 制备方法及步骤
• 2.2 纳米银粉的表征结果
• 2.2.1 纳米银溶胶的TEM 测试
• 2.2.2 纳米银溶胶的紫外可见分光光度计测试
• 2.2.3 XRD 分析
• 2.3 工艺条件对纳米银粉制备的影响
• 2.3.1 反应温度对颗粒大小的影响
• 2.3.2 硝酸银与CMC 用量摩尔比对纳米银生成形貌的影响
• 2.3.3 PVP 稳定剂的影响
• 2.3.4 反应时间的影响
• 2.4 本章小结
• 第三章 纳米银粉抗菌性能研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验仪器及试剂
• 3.1.2 纳米银粉溶液的配制
• 3.1.3 培养基的配制
• 3.1.4 海洋优势菌种的提取、分离纯化
• 3.1.5 抑菌圈实验
• 3.1.6 灭菌率实验
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 定性抗菌实验
• 3.2.2 定量抗菌实验
• 3.2.3 不同浓度纳米银溶液抑菌性能比较
• 3.3 本章小结
• 第四章 纳米银涂层抗海洋藻类附着性能分析及实海试验研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验仪器与试剂
• 4.1.2 纳米银玻璃片涂层制备
• 4.1.3 纳米银/聚氨酯涂料复合涂层的制备
• 3Al 基体涂层的制备'>4.1.4 纳米银铜片及Fe₃Al 基体涂层的制备
• 4.1.5 藻类培养及附着试验
• 4.1.6 实海条件附着试验
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 海洋藻类附着纳米银涂层情况
• 4.2.2 海洋藻类附着纳米银/聚氨酯涂料涂层情况
• 4.2.3 实海条件附着试验
• 4.3 本章小结
• 结论
• 本研究的创新点及展望
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文