磁性氧化铁纳米微粒的水热合成及其表面修饰

磁性氧化铁纳米微粒的水热合成及其表面修饰

论文摘要

近年来,随着纳米技术的迅速发展,磁性氧化铁纳米微粒被广泛运用于生物医药领域,使其在细胞分离、固定化酶、免疫检测、靶向药物及DNA分离等方面均得到应用。此外,磁性氧化铁纳米微粒在磁记录材料、催化剂、磁流体和微波吸收剂等方面也具有广阔的应用前景。这些应用都是由于磁性氧化铁纳米微粒具有尺寸小、比表面积大、表面活性高以及在外磁场作用下快速响应等优良特性。因此,影响磁性氧化铁纳米微粒使用效果的两个关键因素是纳米微粒本身的磁性能及其表面修饰后的表面性质和磁性能。而磁性氧化铁纳米微粒的形貌、尺寸和结晶情况是影响其磁性能的重要因素。目前,人们对球形磁性氧化铁纳米微粒的制备和表面修饰研究得较多,而对于其它形状的磁性氧化铁微粒(如纳米棒,纳米片等)的制备和表面修饰的研究却为数不多。本文制备了不同形貌的磁性氧化铁纳米微粒,并对它们的表面进行了化学修饰。具体内容如下:(一)在水热条件下,通过加入表面活性剂,蛋白胨和淀粉等不同的辅助剂分别制备了磁性氧化铁纳米微粒,采用TEM、XRD、FT-IR和TGA等测试手段对合成的样品的形貌粒径和结构进行了表征。研究了不同反应温度、反应时间、和加入的辅助剂的量等因素对样品形貌、尺寸和结晶性的影响,探索出合成形貌规则、尺寸均匀的颗粒状、六角片状和棒状的磁性氧化铁纳米晶的最佳实验条件。实验结果表明表面活性剂、蛋白胨和淀粉在分别制备磁性Fe3O4纳米微粒,γ-Fe2O3纳米片和Fe3O4纳米棒的过程中,对样品的形貌和尺寸控制起着关键性的作用。另外,本文对合成得到的片状γ-Fe2O3和棒状Fe3O4纳米微粒样品形成的可能的机理进行了初步的探讨。(二)借助VSM对合成的样品的磁性能进行了表征。VSM测试结果表明,样品均具有室温铁磁性且样品的形貌和粒径对样品的磁性能有很大的影响。Fe3O4纳米微粒、Fe3O4纳米棒和γ-Fe2O3纳米片的饱和磁化强度要比相应体材料的饱和磁化强度小很多,而Fe3O4纳米棒的饱和磁化强度比颗粒状Fe3O4纳米微粒的要小,这可能是由于晶体的小尺寸效应和形状各向异性的影响而导致的结果。(三)为了提高磁性氧化铁纳米微粒的稳定性,分散性和生物相容性,本文采用生物相容性高分子如壳聚糖、牛血清白蛋白和无机物如正硅酸乙酯,偏硅酸钠和KH-560等,不同的化学修饰方法分别对磁性γ-Fe2O3纳米片和Fe3O4纳米棒的表面进行了化学修饰,通过TEM、FT-IR、XRD和TGA等分析测试手段对表面修饰后的样品进行了表征,结果表明采用乳化交联法,成功制备了粒径分布均匀的磁性壳聚糖纳米微粒;采用戊二醛交联法制备了牛血清白蛋白包覆的磁性纳米微粒;采用正硅酸乙酯,偏硅酸钠或KH-560修饰后,在γ-Fe2O3纳米片和Fe3O4纳米棒的表面包覆上SiO2。通过VSM对表面修饰前后样品的磁性能进行了表征,表面修饰后样品的磁性能明显下降,这主要是由于修饰后的样品中磁性成份的含量降低,“稀释效应”导致样品整体的磁性能下降。虽然样品整体磁性能下降,但仍然有磁响应性。总之,本论文在水热条件下合成了不同形貌的磁性氧化铁纳米微粒并对合成的磁性氧化铁纳米微粒的的表面进行了化学修饰,我们的工作丰富了磁性氧化铁纳米微粒的制备方法,而且为磁性氧化铁纳米微粒在生物、医药等方面的应用提供了基础研究。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 磁性纳米材料简介
  • 1.2.1 磁性纳米材料的分类
  • 1.2.2 磁性纳米材料的性质
  • 1.2.3 磁性纳米微粒的制备方法
  • 1.2.4 磁性氧化铁纳米微粒的应用及研究进展
  • 1.2.5 各向异性的磁性纳米材料
  • 1.3 磁性纳米微粒的表面修饰
  • 1.3.1 纳米微粒表面修饰的概念和意义
  • 1.3.2 纳米微粒的表面修饰方法
  • 1.3.3 磁性纳米微粒表面修饰的研究进展及应用前景
  • 1.4 本论文研究意义
  • 1.5 本论文研究内容
  • 参考文献
  • 第二章 不同形貌磁性氧化铁纳米微粒的水热合成及表征
  • 2.1 引言
  • 3O4纳米微粒'>2.2 表面活性剂辅助水热法合成磁性Fe3O4纳米微粒
  • 2.2.1 实验部分
  • 2.2.1.1 试剂及仪器
  • 2.2.1.2 实验原理
  • 3O4纳米微粒的合成'>2.2.1.3 磁性Fe3O4纳米微粒的合成
  • 2.2.2 结果与讨论
  • 2.2.2.1 测试方法
  • 2.2.2.2 不同反应条件对产物粒径和形貌的影响
  • 3O4纳米微粒的微结构和磁性能表征'>2.2.2.3 磁性Fe3O4纳米微粒的微结构和磁性能表征
  • 2O3磁性纳米片'>2.3 蛋白胨辅助水热法合成六角形γ-Fe2O3磁性纳米片
  • 2.3.1 实验部分
  • 2.3.1.1 主要试剂与仪器
  • 2.3.1.2 实验方法
  • 2.3.2 结果与讨论
  • 2.3.2.1 不同反应条件对产物形貌和粒径的影响
  • 2O3纳米微粒的形貌,微结构和磁性能表征'>2.3.2.2 磁性γ-Fe2O3纳米微粒的形貌,微结构和磁性能表征
  • 2O3纳米片形成的可能的机理'>2.3.2.3 磁性γ-Fe2O3纳米片形成的可能的机理
  • 3O4纳米棒'>2.4 淀粉辅助水热法合成磁性Fe3O4纳米棒
  • 2.4.1 实验部分
  • 2.4.1.1 主要试剂与仪器
  • 3O4磁性纳米棒的合成'>2.4.1.2 Fe3O4磁性纳米棒的合成
  • 2.4.2 结果与讨论
  • 2.4.2.1 不同反应条件对产物形貌和粒径的影响
  • 3O4纳米棒的微结构和磁性能表征'>2.4.2.2 磁性Fe3O4纳米棒的微结构和磁性能表征
  • 3O4纳米棒形成的可能机理'>2.4.2.3 磁性Fe3O4纳米棒形成的可能机理
  • 2.5 本章小结
  • 参考文献
  • 第三章 磁性氧化铁纳米微粒的表面修饰
  • 3.1 引言
  • 2O3纳米片的表面修饰'>3.2 磁性γ-Fe2O3纳米片的表面修饰
  • 3.2.1 实验部分
  • 3.2.1.1 主要试剂与仪器
  • 2O3纳米片的表面化学修饰'>3.2.1.2 磁性γ-Fe2O3纳米片的表面化学修饰
  • 3.2.2 结果与讨论
  • 2O3纳米片的形貌,结构及磁性能表征'>3.2.2.1 高分子修饰后γ-Fe2O3纳米片的形貌,结构及磁性能表征
  • 2O3纳米片的形貌,结构及磁性能表征'>3.2.2.2 无机物修饰后γ-Fe2O3纳米片的形貌,结构及磁性能表征
  • 3O4纳米棒的表面修饰'>3.3 磁性Fe3O4纳米棒的表面修饰
  • 3.3.1 实验部分
  • 3.3.1.1 主要试剂与仪器
  • 3O4磁性纳米棒的表面修饰'>3.3.1.2 Fe3O4磁性纳米棒的表面修饰
  • 3.3.2 结果与讨论
  • 3O4纳米棒的形貌,微结构和磁性能分析'>3.3.2.1 高分子修饰后Fe3O4纳米棒的形貌,微结构和磁性能分析
  • 3O4纳米棒的形貌,微结构和磁性能分析'>3.3.2.2 无机物修饰后Fe3O4纳米棒的形貌,微结构和磁性能分析
  • 3.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第四章 结论
  • 4.1 本论文的主要结果
  • 4.2 有待研究的问题
  • 致谢
  • 附录Ⅰ 硕士期间发表文章目录
  • 相关论文文献

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