纳米二氧化硅致孔剂制备多孔聚酰亚胺微球的初步研究

纳米二氧化硅致孔剂制备多孔聚酰亚胺微球的初步研究

论文摘要

有机/无机纳米复合材料结合了无机材料的硬度,热稳定性以及有机高分子材料的弹性,介电性,延展性和易加工性的优良特点,因此成为迄今在实际应用上耐热等级最高的一类聚合物。而聚酰亚胺(PI)又是合成复合材料理想的选择,加之纳米二氧化硅(SiO2)特有的体积效应、表面效应和量子尺寸效应等特性,使PI/SiO2纳米复合材料在电子、化工、航空等许多领域具有广阔的应用前景,成为目前应用最广泛的纳米材料之一,因此在材料研究领域引起了广大学者极大的关注。然而,目前文献中关于PI/SiO2纳米复合材料的报道主要集中于复合薄膜,很少有关于PI/SiO2纳米复合微球的报道。本课题通过采用非水乳液法成功制备出耐热性高、球形形貌和分散性良好的PI/SiO2纳米复合微球,经HF酸刻蚀处理得到PI多孔微球。本论文的主要研究内容和重要结论如下:(1)采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对纳米SiO2进行改性由于纳米Si02粒子表面含有大量羟基,在有机基质中难分散,易团聚,所以在制备纳米复合微球前首先对其进行了改性。本文在无水条件下,极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中采用KH-550对SiO2纳米粒子进行了改性。采用红外光谱(FT-IR).热重分析(TGA)和透射电镜(TEM)等分析手段对表面改性后的纳米Si02进行表征和测试。结果表明:经硅烷偶联剂KH-550改性后的纳米Si02粒子分散性得到了提高。(2)采用非水乳液法制备PI/SiO2纳米复合微球在研究过程中,分别考察了纳米Si02的加入方式、加入时间和加入量对复合微球形貌、粒径以及热性能的影响。研究结果发现,纳米Si02在聚合反应进行3-4h后以胶液的形式加入,且纳米Si02的加入量不宜超过20%,可以得到形貌良好、粒径均一复合微球;制得的复合微球的热稳定性随着Si02加入量的增加而提高;经过热亚胺化后的复合微球表面光滑,并没有发生相分离。(3)对二氧化硅致孔剂致孔进行了初步探讨通过对复合微球进行HF酸刻蚀处理得到PI多孔微球,并采用SEM. NSA、TGA以及FTIR对多孔微球进行了表征分析。结果发现PI多孔微球的比表面积大小与纳米SiO2加入量成正比;SiO2纳米粒子大部分分布在微球内部,SEM显示复合微球表面局部出现了30-50nm的介孔;PI多孔微球的热性能比复合微球下降了80℃,但仍高达470℃。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 引言
  • 1.2 聚合物/无机物纳米复合材料
  • 1.2.1 聚合物/无机物纳米复合材料概述
  • 1.2.2 聚合物/无机物纳米复合材料的制备方法
  • 1.2.3 聚合物/无机物纳米复合微球
  • 1.3 聚酰亚胺类纳米复合材料
  • 1.4 聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料
  • 1.5 聚酰亚胺微球、聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合微球和聚酰亚胺多孔微球
  • 1.5.1 聚酰亚胺微球的概述
  • 1.5.2 聚酰亚胺微球的制备方法
  • 1.5.3 聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合微球
  • 1.5.4 聚酰亚胺多孔微球
  • 1.6 选题的意义与研究内容
  • 1.6.1 选题的意义与目的
  • 1.6.2 本课题的主要研究内容
  • 第二章 纳米二氧化硅粒子的改性
  • 2.1 前言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 实验材料
  • 2.2.2 试剂的精制及前处理
  • 2.2.3 实验仪器
  • 2.2.4 实验原理与方法
  • 2.2.5 测试与表征
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 产物分析
  • 2纳米粒子在DMF和甲苯中的分散情况'>2.3.2 改性前后SiO2纳米粒子在DMF和甲苯中的分散情况
  • 2.4 本章小结
  • 第三章 聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合微球的制备及表征
  • 3.1 前言
  • 3.2 实验流程
  • 3.2.1 实验所用药品
  • 3.2.2 试剂的精制
  • 3.2.3 实验仪器
  • 2纳米复合微球的方法及机理'>3.2.4 非水乳液法制备PI/SiO2纳米复合微球的方法及机理
  • 3.2.5 测试与表征
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 复合微球热亚胺化条件的确定
  • 2加入方式对复合微球形貌的影响'>3.3.2 纳米SiO2加入方式对复合微球形貌的影响
  • 2加入时间对复合微球形貌的影响'>3.3.3 纳米SiO2加入时间对复合微球形貌的影响
  • 2加入量对产物的影响'>3.3.4 纳米SiO2加入量对产物的影响
  • 3.3.5 产物的结构分析
  • 3.4 本章小结
  • 2致孔剂制备多孔PI微球的初步探讨'>第四章 纳米SiO2致孔剂制备多孔PI微球的初步探讨
  • 4.1 前言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 药品及试剂
  • 4.2.2 聚酰亚胺多孔微球的制备
  • 4.2.3 测试与表征
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 形貌表征
  • 4.3.2 氮吸附表征
  • 4.3.3 红外表征
  • 4.3.4 热性能测试
  • 4.4 本章小节
  • 第五章 结论与建议
  • 5.1 主要结论
  • 5.2 不足与建议
  • 参考文献
  • 致谢
  • 硕士期间发表的论文
  • 相关论文文献

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