壳聚糖离子交换介质的制备及应用

论文摘要

以多糖为基质的离子交换分离介质,由于具有高亲水性、与生物分子良好的相容性及网状结构使其成为广泛使用的分离材料,但是多糖类的基质多为软基质,交换容量不高,应用受到了限制。壳聚糖结构与葡聚糖、琼脂糖非常类似,具有作为分离介质的基质潜力。故本文通过反相悬浮交联法制备得到壳聚糖基质,基质再经环氧丙基三甲基氯化铵反应后制备强碱性壳聚糖离子交换分离介质,表征了其吸附分离性能,本文得出如下几点结论：（1）通过对制备过程中壳聚糖原料分子量、浓度、搅拌速度、交联剂加量、反应体系油水相比、交联温度等各工艺参数的优化,得到了稳定性良好的壳聚糖基质。较佳制备工艺为：使用3.0%壳聚糖（MW=30万）乙酸溶液,450 rpm的搅拌速度下,加入戊二醛12 mL,控制反应温度为650℃进行交联聚合反应2 h。在此工艺条件下得到的基质在100μm-250μm分布最均匀,比例为82.7%,平均粒径为158.2 μm制备得到的壳聚糖基质外表显浅黄色,电镜图显示其为表面光滑致密球体。基质吸水率为48.5%,基质密度为1.48g/cm3,平均孔容量为0.95,孔隙率为58.4%。（2）通过对修饰过程中NaOH浓度、反应时间、反应温度、环氧丙基三甲基氯化铵浓度等工艺参数的优化,得到了新型高交换容量的壳聚糖离子交换分离介质。较佳制备工艺条件为：在1.0%（m/V）的NaOH催化下1.0 g壳聚糖基质与5.0 mL环氧丙基三甲基氯化铵50℃反应3.0 h。在此条件下制备得到的壳聚糖分离介质的最大阴离子交换容量为2.88 mmol/g干介质；滴定曲线测定实验结果表明制得的壳聚糖分离介质为强碱性分离介质；介质吸水率为55.6%、介质密度为1.44g/mL、湿视密度为0.58g/mL、孔隙率为59.8%、平均孔容量为1.03mL/g,与修饰之前的壳聚糖基质没有明显改变。（3）壳聚糖离子交换分离介质吸附分离结果表明：新型分离介质对5’-GMP的最大吸附量为98.6 mg/g干介质；对BSA的最大吸附量为29.8 mg/g干介质；分子排阻实验证明了新型壳聚糖分离介质具有一定的孔道；对5’-GMP与5’-CMP分离实验表明5’-CMP先于5’-GMP被洗脱；再生性研究结果表明,新型壳聚糖分离介质具有较好的重复利用性。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 符号说明
• 第一章 绪论
• 1.1 离子交换分离技术概述
• 1.1.1 离子交换分离的定义及原理
• 1.1.2 离子交换分离的分类
• 1.1.3 多糖系列基质离子交换分离介质的地位
• 1.1.4 多糖系列基质离子交换分离介质的制备
• 1.2 壳聚糖的研究简介
• 1.2.1 壳聚糖的结构、理化性质
• 1.2.2 壳聚糖在医药领域的应用
• 1.2.3 壳聚糖在分离工程领域的应用
• 1.3 本课题研究内容
• 第二章 壳聚糖分离介质基质的制备及优化
• 2.1 前言
• 2.2 材料与方法
• 2.2.1 材料
• 2.2.2 仪器
• 2.2.3 实验原理
• 2.2.4 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 壳聚糖原料分子量对基质形态与粒径的影响
• 2.3.2 壳聚糖浓度对基质形态与粒径的影响
• 2.3.3 搅拌速度对基质形态与粒径的影响
• 2.3.4 交联剂加入量对基质形态与粒径的影响
• 2.3.5 油相与水相比例对基质形态与粒径的影响
• 2.3.6 交联温度对基质形态与粒径的影响
• 2.3.7 壳聚糖基质的扫描电镜图
• 2.3.8 壳聚糖基质粒径分布图
• 2.3.9 红外光谱定性分析
• 2.4 本章小结
• 第三章 强碱性壳聚糖分离介质的制备
• 3.1 前言
• 3.2 材料与方法
• 3.2.1 材料
• 3.2.2 仪器
• 3.2.3 实验原理
• 3.2.4 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 NaOH浓度对壳聚糖分离介质最大交换容量的影响
• 3.3.2 反应时间、反应温度对壳聚糖分离介质最大交换容量的影响
• 3.3.3 环氧丙基三甲基氯化铵对壳聚糖分离介质最大交换容量的影响
• 3.3.4 强碱性壳聚糖分离介质滴定曲线测定
• 3.3.5 强碱性壳聚糖分离介质电镜图
• 3.3.6 强碱性壳聚糖分离介质红外光谱图
• 3.4 本章小结
• 第四章 强酸性壳聚糖分离介质的制备
• 4.1 前言
• 4.2 材料与方法
• 4.2.1 材料
• 4.2.2 仪器
• 4.2.3 实验原理
• 4.2.4 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 活化条件对环氧基密度的影响
• 4.3.2 反应条件对强酸性壳聚糖分离介质最大交换容量的影响
• 4.4 本章小结
• 第五章 强碱性分离介质吸附分离研究
• 5.1 前言
• 5.2 材料与方法
• 5.2.1 材料
• 5.2.2 仪器
• 5.2.3 实验方法
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 牛血清白蛋白和5'-鸟昔酸标准曲线图
• 5.3.2 强碱性壳聚糖分离介质对牛血清白蛋白和5'-鸟苷酸的吸附研究
• 5.3.3 强碱性壳聚糖分离介质分离效果研究
• 5.3.4 强碱性壳聚糖离子交换分离介质再生性研究
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表论文、专利情况
• 攻读硕士学位期间申请专利情况