动物性食品中三氮脒及氯氰碘柳胺残留的HPLC检测方法研究

论文摘要

本研究建立了牛奶中三氮脒残留以及牛和羊组织中氯氰碘柳胺残留的HPLC检测方法。1、牛奶中三氮脒残留的HPLC检测方法：牛奶样品中三氮脒的残留采用1%乙酸甲醇溶液提取,提取液旋转蒸干,残留物用10%乙腈水复溶后直接进行高效液相色谱测定。流动相为乙腈-0.34%磷酸水溶液（7：93,v/v）,并用三乙胺调节pH值约为2.4,紫外检测波长为370nm。检测结果表明,三氮脒标准工作液在0.075～8μg/ml范围内呈良好的线性关系（R2≥0.9998）。在0.075～2mg/kg的添加浓度范围内的回收率为70%-110%,日内变异系数≤15%,日间变异系数≤15%。最低检测限为0.03mg/kg,定量限为0.075mg/kg。本实验建立的检测方法和技术参数能满足牛奶中三氮脒残留检测的要求。2、牛和羊组织中氯氰碘柳胺残留的HPLC检测方法：组织样品中氯氰碘柳胺残留采用乙腈提取,经MCX固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱测定。流动相为乙腈-水溶液（78：22,v/v）,用磷酸调节pH值为3.0,检测波长为250nm。结果表明,氯氰碘柳胺标准工作液在0.2～20μg/ml范围内呈良好的线性关系（R2>0.9999）。在0.2-4mg/kg的添加浓度范围内回收率在70%-110%之间,日内变异系数≤15%,日间变异系数≤15%。最低检测限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。本实验所建立的检测方法和技术能满足牛和羊组织中氯氰碘柳胺残留的检测要求。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 符号说明
• 第一章 文献综述
• 1 三氮脒概况
• 1.1 三氮脒的理化性质
• 1.2 药效学性质
• 1.3 药动学性质
• 1.4 毒理学性质
• 1.5 临床应用
• 1.6 耐药性
• 1.7 残留检测方法
• 2 氯氰碘柳胺概况
• 2.1 氯氰碘柳胺理化性质
• 2.2 药效学性质
• 2.3 药动学性质
• 2.4 毒理学性质
• 2.5 临床应用
• 2.6 残留检测方法
• 3 研究的目的和意义
• 第二章 牛奶三氮脒残留HPLC检测方法的研究
• 1 材料
• 1.1 仪器
• 1.2 试剂
• 1.3 药品
• 1.4 试液配制
• 1.4.1 三氮胖标准储备溶液配制
• 1.4.2 其它溶液的配制
• 2 方法
• 2.1 样品的制备与保存
• 2.2 试样的制备
• 2.3 样品前处理
• 2.4 色谱条件
• 2.5 标准曲线的绘制
• 2.6 检测限和定量限的测定
• 2.7 准确性的测定
• 2.8 精密度的测定
• 2.9 测定法
• 3 结果
• 3.1 色谱行为
• 3.2 标准曲线和线性范围
• 3.3 检测限和定量限
• 3.4 添加回收率
• 3.5 精密度
• 4 讨论
• 4.1 色谱条件的选择
• 4.1.1 波长的选择
• 4.1.2 流动相的选择
• 4.2 提取条件的选择
• 4.3 检测方法的评价
• 第三章 牛和羊组织中氯氰碘柳胺残留HPLC检测方法的研究
• 1 材料
• 1.1 仪器
• 1.2 试剂
• 1.3 药品
• 1.4 试液配制
• 1.4.1 标准储备液
• 1.4.2 其他试剂
• 2 方法
• 2.1 样品的制备与保存
• 2.2 试样的制备
• 2.3 样品前处理
• 2.4 色谱条件
• 2.5 标准曲线的绘制
• 2.6 检测限（LOD）和定量限（LOQ）的测定
• 2.7 准确性测定
• 2.8 精密度测定
• 2.9 测定法
• 3 结果
• 3.1 色谱行为
• 3.2 标准曲线的建立
• 3.3 检测限（LOD）和定量限（LOQ）
• 3.4 添加回收率
• 3.5 精密度
• 4 讨论
• 4.1 样品预处理
• 4.1.1 样品提取溶剂的确定
• 4.1.2 样品净化方法的确定
• 4.2 检测条件的选择
• 4.3 检测方法的评价
• 全文结论
• 参考文献
• 致谢