AZ91D镁合金表面耐蚀膜层的工艺及性能

论文摘要

针对在生产生活中应用广泛的镁及镁合金耐蚀性差的主要问题,本项目采用了磷酸盐化学转化、磁控溅射法沉积铝薄膜以及两者的复合处理来改善镁合金表面的防腐性能。本文选用磷酸二氢锌作为主盐,通过正交试验分析了磷酸、磷酸二氢锌、温度、时间等工艺参数对AZ91D镁合金化学转化膜生长及性能的影响,并通过SEM、XRD、EDS、中性盐雾腐蚀、电化学测试等手段对转化膜的微观组织、物相结构、耐蚀性和电化学特性进行了研究。通过对成膜工艺的主要影响因素分析研究,优化并确定了最佳工艺参数为:磷酸8ml/L,磷酸二氢锌70g/L,硝酸钠5g/L,氟化钠3g/L,温度45℃,反应时间10min。并用硅酸盐对转化膜实施了后续的封孔处理。采用划格法证明膜/基结合力良好;SEM观察到磷酸盐转化膜主要由“花状结晶”组成,结晶细小均匀,覆盖性好;EDS分析表明,膜层主要含有Na,P,Zn,O,F等元素;XRD分析表明,磷化膜的相主要由H-相和单质锌组成。点滴腐蚀试验中转化膜的耐蚀时间由基体的69秒提高到180秒;24h中性盐雾试验（NSS）评级证明,转化膜和封孔后的耐蚀级别分别提高了一级和二级;电化学测试表明,钝化后膜层的腐蚀电位Ecorr有不同程度的正移（封孔样达205.8mV）,腐蚀电流密度Jcorr相比基体分别减小了1个和2个数量级。本文开展了直流磁控溅射技术在镁合金上沉积纯铝薄膜的应用研究,改变的主要工艺参数是负偏压和靶材电流。CSM纳米压痕测试力学性能表明,铝膜硬度达3447.9MPa,弹性模量为64.089GPa。中性盐雾试验和电化学测试证明,PVD法沉积铝膜后,镁合金表面的耐蚀性反而是变差的。另外,采用阿洛丁作为化转配方,在镀铝样品上进行化学转化,得到了复合处理样品。EDS分析表明,膜层主要由Cr、F、Al、P、O等元素组成。NSS测试表明,24h后,耐蚀级别RA评为5级。电化学测试表明,腐蚀电流密度Jcorr比基体小2个数量级,样品有明显的钝化区,极化电阻RP显著增大,这些都充分证明复合处理样品的耐蚀性明显要好于化学转化和磁控溅射沉积铝膜单一表面处理的。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 镁及镁合金的概述
• 1.1.1 镁的性质
• 1.1.2 镁合金
• 1.2 镁合金应用的受限因素及解决措施
• 1.2.1 镁合金的腐蚀形式
• 1.2.2 镁合金腐蚀的影响因素
• 1.2.3 提高镁合金耐蚀性的措施
• 1.3 镁合金表面处理现状
• 1.3.1 电镀和化学镀
• 1.3.2 阳极氧化和微弧氧化
• 1.3.3 化学转化膜
• 1.3.4 气相沉积
• 1.3.5 热喷涂
• 1.3.6 其它
• 1.4 镁合金复合处理现状
• 1.5 选题依据及研究内容
• 1.5.1 选题依据
• 1.5.2 研究内容
• 1.5.3 研究意义
• 1.5.4 项目的创新之处
• 第二章 试验条件及方法
• 2.1 试验材料
• 2.1.1 试验基体材料
• 2.1.2 试样的制备
• 2.2 化学转化试验主要仪器及药品
• 2.3 气相沉积试验主要仪器
• 2.4 化学转化膜的常规性能表征方法
• 2.4.1 厚度测量
• 2.4.2 结合力
• 2.4.3 孔隙率
• 2.4.4 腐蚀速率
• 2.5 真空镀膜层的常规性能表征方法
• 2.5.1 厚度测量
• 2.5.2 薄膜形貌和成份分析
• 2.5.3 薄膜力学性能分析
• 2.6 耐蚀性评估
• 2.6.1 酸性点滴试验
• 2.6.2 中性盐雾试验
• 2.6.3 电化学试验
• 第三章 AZ91D 镁合金磷酸盐化学转化及结果分析
• 3.1 试验方案
• 3.1.1 试验流程及化转配方
• 3.1.2 正交试验设计
• 3.2 结果与分析
• 3.2.1 正交试验结果
• 3.2.2 结果与分析
• 3.3 镁合金锌系磷化膜封闭后的耐蚀性
• 3.3.1 封孔样的面扫描分析
• 3.3.2 截面形貌
• 3.3.3 成分分析
• 3.3.4 耐蚀性比较
• 3.4 镁合金磷化膜形成机理
• 3.5 本章小结
• 第四章 镁合金表面气相沉积铝膜试验及结果
• 4.1 试验材料及前处理工艺
• 4.2 薄膜制备
• 4.3 薄膜的性能检测
• 4.3.1 铝膜厚度
• 4.3.2 铝膜形貌及成分
• 4.3.3 铝膜物相分析
• 4.3.4 膜层力学性能分析
• 4.3.5 试样耐蚀性分析
• 4.4 本章小结
• 第五章 AZ91D 镁合金复合处理工艺膜层
• 5.1 复合处理
• 5.2 复合膜层工艺
• 5.3 复合膜层性能与讨论
• 5.3.1 氧化膜外观
• 5.3.2 表面形貌及成分
• 5.3.3 截面形貌及成分
• 5.4 耐蚀性比较
• 5.4.1 中性盐雾试验
• 5.4.2 电化学试验
• 5.5 基体的影响
• 5.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果
• 致谢
• 附件