EW75合金的组织结构及在制备加工中的演化

论文摘要

稀土元素Gd、Y在镁合金中具有显著的时效强化效应,在此基础上通过成分优化设计研发的EW75合金（Mg-7Gd-5Y-1Nd-0.5Zr）室温高温力学性能优良,发展应用前景广阔。虽然目前关于Mg-Gd-Y系合金组织和性能的研究较多,但是亚稳时效析出相的晶体学特征还存在争议。此外,均匀化热处理之后进行预析出热处理,在合金中形成第二相颗粒,研究其对合金高温变形行为特别是动态再结晶的影响较少。本论文以此为立题依据,系统研究EW75合金不同热处理和加工状态下相的形貌、结构及强化机制,并通过合理的预析出热处理工艺控制第二相颗粒的形成,研究第二相对合金热压缩和多向锻造变形过程的影响作用,为研制高性能稀土镁合金提供实验基础和理论依据。确定铸态EW75合金组织由基体、骨骼状相（fc.c., a=2.22nm）、方块状H（f.c.c., a=0.53nm）和Zr颗粒组成。其中骨骼状相化学成分为Mg5（Y0.4Gd0.4Nd0.2）,方块状相化学成分为Mg（Y3Gd）。经过均匀化处理后,骨骼状相基本消失,合金的组织主要由基体和方块状相Mg（Y3Gd）组成,Mg（Y3Gd）相的结构、成分与铸态合金中的相同。对均匀化EW75合金在520℃／480℃／440℃／400℃温度进行30min的等温预析出热处理,形成尺寸大于1μm的第二相颗粒。520℃、480℃等温预析出热处理的相为方块状的Mg（Y3Gd）相,而在440℃、400℃预析出热处理时出现杆状Mg5（Y0.4Gd0.4Nd0.2）相。将经过预析出热处理的合金（预析出处理合金）和均匀化合金分别进行后续的高温热压缩和多向锻造变形。研究了EW75合金的时效沉淀相及其强化机制。EW75合金在210℃等温时效过程中的主要沉淀相为β’相,以及沿（0001）。析出的沉淀相和β相。β’相的结构为底心正交（b.c.o.）结构,晶格常数a=0.64nm,b=2.22nm,c=0.52nm。β’相与Mg基体完全共格,以（1120）α为惯习面,与基体的取向关系为：[001]β,／／[0001]α,（100）β／／（1120）αβ’相在空间的形貌为椭球状。通过高角度环形暗场扫描透射电子显微技术（HAADF-STEM）观察结果,确定β’相的原子结构模型为Mg7RE型。β’相与基体的共格关系及其不同变体间相互交错成网状是其在210℃时效具有较高的热稳定性的主要原因。沿（0001）。析出的沉淀相以（0001）。为惯习面,与基体完全共格,为板状形貌,沿[0001]。方向的尺寸为2nm,沿[1120]。和[1010]。方向的尺寸为5nm,在之前文献中未见报道。过时效阶段的沉淀相为β相,其品格常数a=2.22nm,与基体的取向关系为：（111）β//（1120）α,[11]β//[0001]α,化学成分为Mg5（Y0.4Gd0.4Nd0.2）。一个β相通常由具有（111）β孪晶关系的几个部分组成。考虑β相的板状形貌及其[0001]α方向的长度,建立了β相的强化机制模型,在本合金中当β相沿[1120]α方向长度应当控制在2μm以内。研究了均匀化EW75合金在热压缩变形过程中的组织演变。晶界是主要的动态再结晶形核位置,并且再结晶晶粒与原始变形晶粒的取向存在一定关系。变形量较小时,晶界发生迁移形成锯齿状,具有非连续动态再结晶特征。变形量较大时,小角度晶界通过连续吸收位错形成大角度晶界,属于连续动态再结晶的特征。合金在热压缩过程中晶粒发生了明显的转动使基面法向趋于与压缩方向一致,具有典型的基面纤维织构特征。研究了预析出处理EW75合金中第二相对合金热压缩变形行为及组织演变的影响。建立了动态再结晶动力学模型,预析出处理合金的动态再结晶激活能低于均匀化合金,完成再结晶所需变形量较小。预析出处理合金在变形过程中,第二相附近产生具有一定取向差梯度的变形区,因此除晶界以外,第二相颗粒也是动态再结晶形核的有利位置,并且第二相附近的动态再结晶晶粒取向随机。预析出处理合金中的第二相可以起到促进动态再结晶的作用。研究了均匀化EW75合金在多向锻造变形过程中的显微组织、变形织构及变形析出相。动态再结晶是合金主要的晶粒细化方式,原始晶界是动态再结晶的主要形核位置。EW75合金在第一道次锻压之后形成了较强的（0001）基面纤维织构,由于外加应力轴的不断变化和动态再结晶体积分数的增加,在后续变形道次基面织构不断弱化。多向锻造过程中的变形析出相为Mg5（Gd0.4Y0.4Nd0.2）,结构为f.c.c.,晶格常数a=2.22nm,变形析出相多分布于动态再结晶晶界,起到了阻碍动态再结晶晶粒长大的作用。研究了预析出处理EW75合金中第二相对多向锻造变形过程中的显微组织及变形织构的影响。预析出处理合金的动态再结晶形核位置为原始晶界和第二相颗粒。由于第二相颗粒对位错的阻碍作用,更容易在再结晶晶粒内发生多重再结晶。第二相附近的动态再结晶晶粒取向随机,对弱化合金织构有一定作用。对预析出处理合金进行六道次多向锻造变形,最终得到了平均晶粒尺寸为5.15μm,织构较弱,垂直于压缩方向抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为347MPa、305.5MPa和3.5%的合金。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 镁的基本性质及镁合金的应用背景
• 1.1.1 纯镁的基本性质
• 1.1.2 镁合金的应用需求
• 1.2 稀土镁合金的研究进展
• 1.2.1 稀土元素在镁合金中的作用
• 1.2.2 常用纯稀土镁合金
• 1.3 稀土镁合金的时效相变
• 1.3.1 稀土镁合金时效析出相的晶体学特征
• 1.3.2 稀土镁合金析出相的转变机制
• 1.3.3 稀土镁合金析出相的强化机制
• 1.4 稀土镁合金的变形析出及第二相对变形的影响
• 1.4.1 变形过程中的析出现象
• 1.4.2 第二相对镁合金动态再结晶的影响
• 1.4.3 第二相对镁合金织构及时效行为的影响
• 1.5 多向锻造研究进展
• 1.5.1 多向锻造原理及特点
• 1.5.2 镁合金多向锻造的研究进展
• 1.6 论文研究的目的及内容
• 1.6.1 论文研究目的
• 1.6.2 论文研究内容
• 1.7 本章小结
• 参考文献
• 2 实验材料及研究方法
• 2.1 实验方案
• 2.2 实验材料
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 均匀化热处理
• 2.3.2 预析出热处理
• 2.3.3 热压缩模拟
• 2.3.4 多向锻造实验
• 2.3.5 时效热处理
• 2.4 组织观察与性能测试
• 2.4.1 金相组织观察
• 2.4.2 X射线衍射物相分析
• 2.4.3 扫描电镜分析
• 2.4.4 透射电镜分析
• 2.4.5 硬度测试
• 2.4.6 室温拉伸性能测试
• 2.5 本章小结
• 参考文献
• 3 EW75合金铸态、均匀化态以及预析出态的组织结构分析
• 3.1 EW75铸态合金的组织结构分析
• 3.1.1 铸态合金的显微组织
• 3.1.2 铸态合金相的分析
• 3.1.3 铸态合金力学性能及断口分析
• 3.2 EW75均勾化态合金的组织结构分析
• 3.2.1 均匀化态合金的显微组织
• 3.2.2 均匀化态合金相的分析
• 3.2.3 均匀化态合金力学性能及断口分析
• 3.3预析出处理合金的组织结构分析
• 3.3.1 预析出处理合金的显微组织
• 3.3.2 预析出处理合金相的分析
• 3.3.3 预析出合金力学性能及断口分析
• 3.4 本章小结
• 参考文献
• 4 EW75合金时效过程中组织与相的分析
• 4.1 EW75合金时效硬化曲线
• 4.2 210℃/0.5h热处理的时效析出相
• 4.3 210℃/18h热处理的时效析出相
• 4.4 210℃/180h热处理的时效析出相
• 4.5 210℃/300h热处理的时效析出相
• 4.6 本章小结
• 参考文献
• 5 EW75合金的高温热压缩模拟研究
• 5.1 EW75合金流变应力曲线
• 5.2 EW75合金高温塑性变形本构方程
• 5.2.1 均匀化合金的本构方程
• 5.2.2 预析出处理合金的本构方程
• 5.3 EW75合金动态再结晶动力学模型
• 5.3.1 均匀化合金的动态再结晶动力学模型
• 5.3.2 预析出处理合金的动态再结晶动力学模型
• 5.4 EW75合金热压缩变形的组织观察
• 5.4.1 热压缩过程中的组织演变分析
• 5.4.2 变形条件对显微组织的影响
• 5.4.3 预析出第二相对显微组织的影响
• 5.5 本章小结
• 参考文献
• 6 EW75合金多向锻造组织与性能研究
• 6.1 均匀化合金多向锻造显微组织
• 6.2 均匀化合金多向锻造变形析出相的分析
• 6.3 预析出处理合金多向锻造显微组织
• 6.4 预析出处理合金多向锻造力学性能
• 6.5 本章小结
• 参考文献
• 结论
• 攻读博士学位期间取得的学术成果
• 致谢