论文摘要
磁性微粒是指通过适当的方法使各种含活性功能基团的有机高分子材料或功能性材料与无机磁性物质结合起来,形成具有一定磁性及特殊表面结构的微粒。磁性微粒的研究始于20世纪70年代,它除了具有一般磁性微粒的性质外,还可以通过共聚合和表面改性等化学反应赋予磁性微粒表面多种活性功能基团,如-COOH、-COH、-NH2、-OH等,并可在外加磁场的作用下方便迅速地定位、导向和分离。与传统的分离技术相比,该方法将分离与富集结合于一体,其较大的比表面积大大提高了分离过程中反应物与磁性微粒之间相互作用的动力学速度,具有高效、快速、非玷污等优点。磁性微粒已广泛应用于磁性材料、生物医学、生物工程、有机与催化等方面。近年来适应不同要求的磁性微粒已成为一个新的研究热点。本文重点研究的是Fe3O4磁流体及功能化磁性微粒的制备。鉴于此,本文采用低温相转化,化学共沉淀法来制备一些具有尖晶石结构的纳米磁性粉体材料,以期得到符合要求的纳米磁性颗粒材料,从而为实验的后半部分——制备磁性微粒作准备。本实验采用硅烷化法制备磁性十八烷基三甲氧基硅烷复合微粒(磁性ODS微粒),用溶胶凝胶及硅烷化两步法合成磁性3-氨丙基三甲氧基硅烷复合微粒(磁性NH2微粒),并对它们的粒径、表观形貌、微粒铁含量、磁响应性、表面官能团等性质进行表征,最后将它们应用在生物样品的分离富集方面。本文的主要研究工作如下:1.Fe3O4磁流体制备方法的优化;2.对所制备的Fe3O4磁流体进行表征,并探讨磁流体结构和性能的关系;3.磁性ODS微粒和磁性NH2微粒制备方法的优化;4.对所制备的磁性微粒的性质进行表征,并探讨磁性微粒的结构与性能的关系;5.将制备的磁性ODS微粒应用于富集处理污水中痕量疏水性污染物。磁粒提取富集技术与扫集胶束电动色谱技术(Sweeping MEKC)相结合可以提高污水中痕量物质的检测灵敏度,并减少样品基体中其它物质的干扰。
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摘要Abstract第一章 前言1.1 磁性微粒的研究进展1.1.1 磁性微粒概述1.1.2 磁性微粒的结构1.1.3 磁性微粒的性质1.2 磁性微粒的制备1.2.1 磁性微粒的材料1.2.2 磁流体的制备1.2.3 磁性微粒的制备1.3 磁性微粒的应用1.3.1 磁性微粒的活化1.3.2 细胞分离1.3.3 固定化酶1.3.4 磁性微粒的富集作用1.3.5 靶向药物1.5 本课题的研究思路1.6 本课题的研究内容3O4磁流体的制备和表征'>第二章 Fe3O4磁流体的制备和表征2.1 实验部分2.1.1 主要仪器和设备2.1.2 实验试剂2.1.3 实验原理及装置流程图3O4磁流体的分析表征'>2.1.4 Fe3O4磁流体的分析表征2.2 结果与讨论3O4磁性粒子的透射电镜图'>2.2.1 Fe3O4磁性粒子的透射电镜图3O4磁性粒子的XRD图谱分析'>2.2.2 Fe3O4磁性粒子的XRD图谱分析3O4粒子的红外光谱图'>2.2.3 Fe3O4粒子的红外光谱图3O4粒子磁性能的分析'>2.2.4 Fe3O4粒子磁性能的分析3O4磁流体稳定性的影响'>2.2.5 PEG质量浓度对Fe3O4磁流体稳定性的影响3+/Fe2+摩尔比对产物的影响'>2.2.6 Fe3+/Fe2+摩尔比对产物的影响2.2.7 熟化温度对产物的影响2.2.8 磁含量的分析2.2.9 实验中用氨水作为沉淀剂的几方面因素2.3 总结第三章 磁性微粒的制备和表征3.1 引言3.2 实验部分3.2.1 实验试剂3.2.2 主要仪器及设备3.2.3 磁性微粒的制备3.3 磁性微粒的表征方法3.4 结果与讨论3.4.1 磁性微粒的形态3.4.2 磁性微粒的红外光谱图3.4.3 磁性ODS微粒的粒径分布3.4.4 磁性微粒的热重曲线3.4.5 磁性ODS微粒的磁性能3.4.6 磁性ODS微粒的比表面积和孔径3.4.7 磁性ODS微粒(MOP)制备过程中的各种影响因素3.5 结论第四章 磁性ODS微粒的应用4.1 引言4.2 实验部分4.2.1 实验试剂4.2.2 实验仪器4.2.3 标准样品的处理4.3 结果与讨论4.3.1 标准激素物质的定量分析4.3.2 磁性ODS微粒提取激素的条件及洗脱条件4.3.3 磁性ODS微粒的吸附量4.3.4 磁粒富集之后的标准激素物质的定量计算4.3.5 污水样品的分析4.4 结论第五章 全文总结及展望5.1 存在的问题和总结5.1.1 存在的问题5.1.2 总结5.2 展望参考文献附录 1 攻读硕士学位期间已发表和待发表的专利及论文附录 2 致谢
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