喘咳平颗粒制备工艺及质量标准研究

论文摘要

喘咳平颗粒是在经验方基础上,根据中医辨证施治原理并结合现代药效学试验严格筛选,由麻黄、黄芩、丹参、青蒿等多味中药组成的现代方剂。此方经临床应用观察,具有清热化痰,平喘止咳的功效,主要用于治疗由痰热壅肺所致之哮喘,疗效确切,毒副作用小。本文针对中药汤剂临床使用不便、质量不可控等问题,根据方中各药药效物质的理化性质及药理学研究,在中医药理论指导下结合生产实际,将其制成颗粒剂,并研究该颗粒的质量标准,以期为临床制备疗效高、显效快、毒副反应小、服用方便并易于推广的中药新药。本试验采用正交试验设计结合综合评分法,以盐酸麻黄碱、丹参酮ⅡA、黄芩苷、总黄酮含量和浸出物得率为考察指标,对醇提工艺、水提工艺和纯化工艺进行优化,筛选出相应的最优工艺；采用单因素考察法,以吸湿百分率为指标,并结合溶解性和口服接受度,确定药物与辅料的最优比例；以成型率、吸湿百分率和颗粒流动性为指标,通过多指标综合评分法优选得到最佳成型工艺；采用薄层色谱法、高效液相色谱法对喘咳平颗粒进行定性、定量鉴别及含量测定,确定了方中药物薄层鉴别色谱条件及君药有效成分的含量测定方法,并参照《中国药典》2005年版一部颗粒剂项下有关内容进行检查,初步制定喘咳平颗粒的质量标准。通过研究表明喘咳平颗粒醇提工艺、水提工艺、纯化工艺和成型工艺简单合理、稳定可行,薄层鉴别及含量测定方法操作简单、专属性好,质量标准稳定、可控,制剂性质基本稳定。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 引言
• 第一部分 制备工艺研究
• 1 醇提工艺研究
• 1.1 实验材料
• 1.2 正交实验
• 1.2.1 盐酸麻黄碱含量HPLC测定
• 1.2.2 丹参酮ⅡA含量HPLC测定
• 1.2.3 浸出物测定
• 1.3 实验结果
• 1.4 正交验证实验
• 2 水提工艺研究
• 2.1 实验材料
• 2.2 药材浸泡时间与吸水体积的关系
• 2.3 正交试验
• 2.3.1 总黄酮的含量测定
• 2.3.2 黄芩苷的含量测定
• 2.3.3 浸出物得率的测定
• 2.4 实验结果
• 2.5 正交验证试验
• 3 纯化工艺研究
• 3.1 仪器与试剂
• 3.2 方法与结果
• 3.2.1 澄清剂加入次序的确定
• 3.2.2 正交试验
• 3.3 实验结果
• 3.4 正交验证试验
• 4 中间体的制备及质量控制
• 4.1 中间体的制备
• 4.2 中间体的质量控制
• 5 成型工艺研究
• 5.1 实验材料
• 5.2 辅料的筛选
• 5.3 正交试验
• 5.3.1 制备方法
• 5.3.2 成型率
• 5.3.3 吸湿百分率
• 5.3.4 颗粒流动性（休止角）
• 5.4 实验结果
• 5.5 正交验证试验
• 5.6 水分测定
• 5.7 相对临界湿度的测定
• 5.7.1 各种饱和盐溶液的配制
• 5.7.2 供试品吸湿率测定的规定
• 5.7.3 吸湿曲线的绘制和临界对湿度的测定
• 6 制剂处方与制法
• 6.1 日服剂量
• 6.2 制剂处方的确定
• 6.3 制法
• 第二部分 质量标准研究
• 1 仪器与试药
• 1.1 对照品与试药
• 1.2 仪器
• 1.3 药材
• 2 薄层鉴别
• 2.1 麻黄的薄层鉴别
• 2.2 黄芩的薄层鉴别
• 2.3 丹参的薄层鉴别
• 2.4 青蒿的薄层鉴别
• 2.5 矮地茶的薄层鉴别
• 2.6 百部的薄层鉴别
• 2.7 黄荆子的薄层鉴别
• 2.8 紫苏子、地龙的薄层鉴别
• 3 含量测定
• 3.1 盐酸麻黄碱的含量测定方法考察
• 3.1.1 色谱条件
• 3.1.2 样品处理方法的研究
• 3.1.3 方法学考察
• 3.2 黄芩苷的含量测定
• 3.2.1 色谱条件
• 3.2.2 样品处理方法的研究
• 3.2.3 方法学考察
• 第三部分 初步稳定性研究
• 第四部分 结论与讨论
• 1 结论
• 2 讨论
• 2.1 醇提工艺
• 2.2 水提工艺
• 2.3 纯化工艺部分
• 2.4 成型工艺研究部分
• 2.5 质量标准研究部分
• 2.5.1 薄层鉴别
• 2.5.2 含量测定
• 2.5.3 检查
• 参考文献
• 综述
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 公开发表的学术论文、专著及科研成果