电感耦合等离子体质谱在贵金属分析中的应用研究

电感耦合等离子体质谱在贵金属分析中的应用研究

论文摘要

目前,汽车污染已成为城市大气污染的主要污染源。为了治理汽车尾气污染,世界各国都在采取安装尾气排放器等措施,以减少汽车尾气给环境带来的污染。在汽车尾气处理装置中,铂、钯、铑作为催化剂的活性成分可以将汽车尾气所排放出来的碳氢化合物、一氧化碳、氮氢化物等有害气体分解为二氧化碳、氮气和水等无害物质。但是铂、钯、铑又可能会产生潜在的,难以预测的新的环境问题。意大利、波兰和澳大利亚对他们公路尘土以及道路两旁的土壤中的铂族金属元素进行了研究,德国对他们本土高速公路周围植物中的铂族金属元素进行了研究,本实验室对北京市区2002-2006年度的公路尘土以及公路周围植物中的铂族金属元素进行了检测与研究。论文第一章主要从铂族金属的存在形式、分析流程以及测定方法三方面论述了铂族金属及其形态分析的进展,引用文献71篇。论文第二章概述了电感耦合等离子体质谱仪的起源、发展及最新进展,并对质谱和非质谱干扰及其解决途径进行了详细介绍。论文第三章利用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰。Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g-1,0.82 ng.g-1,0.04 ng.g-1。精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考。论文第四章介绍了由于贵金属在城市环境中的不断增加,引起了人们对有关环境和生物样品中贵金属的分布及其环境、生理效应研究的极大关注。本文研究了电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定环境生物样品中贵金属元素Pt、Pd、Rh的方法,比较了不同消解方法和消解体系对环境样品中贵金属测定的影响,实验证明微波消解的方法优于普通湿法消解。Pt、Pd、Rh的检出限分别为0.02 ng.g-1,0.05 ng.g-1,0.002 ng.g-1。回收率为91.05%-107.0%,线性范围为0~2μg.ml-1,相关系数皆大于0.9999。本文讨论了贵金属元素对环境的行为效应,贵金属在自然界中的生物链已经形成,在动物体中已经有所富集。本文测定了市售的鱼体样品和北京市昆玉河的河水以及河水中的鱼体样品,为环境生物样品中贵金属元素的分析提供了参考。论文第五章以微波消解预处理样品,用ICP-MS法测定了北京地区的鱼类的Pd和Rh两种贵金属的含量。结果表明,鱼类不同组织器官对各种贵金属积累能力明显不同,Rh、Pd主要存在于内脏和腮中,同一组织器官中贵金属含量高低的基本趋势是:Rh>Pd。Rh、Pd主要存在于内脏和腮中,在肌肉内含量较低。论文第六章利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了北京市区二环,三环,四环,五环和郊区路边尘土中的贵金属铂、铑和钯,他们的含量范围分别为2.46 ng.g-1 -174.5 ng.g-1, 15.11 ng.g-1 -1416 ng.g-1,2.2 ng.g-1 -49.57 ng.g-1。结果表明市区路边尘土贵金属含量的高低与采样区域有一定的关系。论文第七章初步探讨了温度和酸度对Na2PtCl6和K2PtCl4稳定性的影响,结果表明温度对Na2PtCl6和K2PtCl4的影响较大,K2PtCl4在常温下的稳定性比较差,并对HPLC和HPLC-MS分离他们的条件进行了优化。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 铂族金属及其形态分析进展
  • 1 铂族金属的存在形式
  • 1.1 天然存在形式
  • 1.2 城市环境中的存在形式
  • 2 形态分析的流程
  • 3 测定方法
  • 3.1 HPLC
  • 3.1.1 HPLC-AAS,HPLC-AES 的联用
  • 3.1.2 HPLC-ICP-MS 的联用技术
  • 3.2 毛细管电泳
  • 4 展望
  • 参考文献
  • 第二章 ICP-MS 技术介绍
  • 1 ICP-MS 的工作原理及分析特性
  • 2 ICP-MS 的技术现状
  • 3 电感耦合等离子体质谱的干扰及其解决途径
  • 3.1 非质谱干扰及其解决途径
  • 3.1.1 非质谱干扰
  • 3.1.2 非质谱干扰的解决途径
  • 3.2 质谱干扰及其解决途径
  • 3.2.1 质谱干扰
  • 3.2.2 质谱干扰的解决途径
  • 参考文献
  • 第三章 微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定地质标样中的贵金属
  • 1 材料与方法
  • 1.1 主要仪器与试剂
  • 1.2 实验方法
  • 1.3 ICP-MS 工作条件
  • 2 结果与讨论
  • 2.1 干扰及校正
  • 2.2 湿法消解与微波消解的比较
  • 2.3 方法技术指标
  • 2.3.1 工作曲线与方法检出限
  • 2.3.2 方法精密度和准确度
  • 参考文献
  • 第四章 环境生物样品中痕量贵金属的含量及其对环境影响的探讨
  • 1 材料与方法
  • 1.1 仪器与试剂
  • 1.2 样品的采集和处理
  • 1.3 实验方法
  • 1.3.1 湿法消解
  • 1.3.2 微波消解
  • 1.4 ICP-MS 工作条件
  • 2 结果与讨论
  • 2.1 微波消解条件的选择
  • 2.1.1 不同消解体系的比较
  • 2.1.2 微波消解升温程序的选择
  • 2.2 工作曲线与方法检出限
  • 2.3 回收率实验
  • 2.4 结果与讨论
  • 参考文献
  • 第五章 鱼体内贵金属含量测定及其分布
  • 1 材料与方法
  • 1.1 主要仪器与试剂
  • 1.2 ICP-MS 工作条件
  • 1.3 样品处理
  • 2 结果
  • 2.1 不同消解方法对测定结果的影响
  • 2.2 方法检出限
  • 2.3 方法的精密度及回收率实验
  • 2.4 样品测定
  • 3 结论
  • 参考文献
  • 第六章 北京城市公路尘土中贵金属的分布
  • 1 材料与方法
  • 1.1 仪器与试剂
  • 1.2 样品的采集采集地点
  • 1.3 样品前处理
  • 1.4 实验方法
  • 1.5 待测元素同位素的选择及ICP-MS 仪器参数
  • 1.6 标准曲线配制
  • 2 结果与讨论
  • 2.1 样品前处理条件的选择
  • 2.2 实验方法的选择
  • 2.3 方法检出限
  • 2.4 回收率实验
  • 2.5 样品分析
  • 2.6 比较04 年和06 年尘土样品中铂族金属含量的变化情况
  • 2.7 尘土中铂族金属含量的分布情况
  • 2.8 Pt、Pd、Rh 和其它几种重金属之间的关系
  • 参考文献
  • 第七章 不同价态铂的稳定性的研究
  • 1 材料与方法
  • 1.1 主要仪器与试剂
  • 1.2 ICP-MS 工作条件
  • 2 结果与讨论
  • 2.1 二价铂和四价铂的稳定性
  • 2.1.1 酸度对二价铂和四价铂稳定性的影响
  • 2.1.2 温度对二价铂和四价铂稳定性的影响
  • 2.2 液相条件的选择
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间的学术论文及成果
  • 致谢
  • 相关论文文献

    标签:;  ;  ;  ;  ;  

    电感耦合等离子体质谱在贵金属分析中的应用研究
    下载Doc文档

    猜你喜欢