溶胶—凝胶燃烧合成法制备γ-LiAlO2粉体及其表征

论文摘要

偏铝酸锂（LiAlO2）具有三种同分异构体:α-LiAlO2、β-LiAlO2、γ-LiAlO2。γ-LiAlO2在高温下具有良好的热稳定性能、优异的化学惰性及抗辐射性能,因此,可以用作熔融反应堆的氚增殖材料;同时,由于其粒径大小、形态及相态的稳定,又可以作为熔融碳酸盐电池的支撑膜材料。本文以硝酸铝Al（NO3）3·9H2O、硝酸锂（LiNO3）和有机燃料为反应原料,采用溶胶-凝胶燃烧合成法制备γ- LiAlO2粉体。选择了两种常用有机物柠檬酸和尿素分别作为燃料研究其对燃烧产物的影响。利用XRD、SEM、IR、TG-DTA等表征手段分析测试了尿素-硝酸盐反应体系的原料化学配比、前驱体pH值、点火温度和煅烧工艺对所制备粉体的结构及组织形貌的影响。实验结果表明:柠檬酸-硝酸盐反应体系得到的燃烧产物主要为无定形态,尿素-硝酸盐反应体系得到的燃烧产物为物相单一的γ- LiAlO2;硝酸铝、硝酸锂和尿素的配比对燃烧合成反应有较大的影响,当摩尔配比为1:1:4时,燃烧剧烈且能自维持,合成产物的粒径小,无明显团聚现象;前驱体溶液的pH值对凝胶的形成及燃烧产物形貌有一定影响,当pH值为7时,制备的凝胶具有有利于燃烧的多空隙形态,制得的γ-LiAlO2产物具有多孔性,且粒径最小;点火温度对燃烧反应的自蔓延引发、产物的形貌特征有重要的影响,点火温度不低于400℃时,能制备单一相的一次燃烧产物γ- LiAlO2,将此温度下的合成产物进行热处理能去除有机物,且在500℃煅烧一小时能有效去除残留有机物,且颗粒无明显长大;对未反应体系进行后续煅烧对产物的晶型转变有影响,点火温度为200℃的燃烧产物在不同煅烧条件下煅烧的实验结果表明,在600℃下煅烧1h得到的二次产物是α- LiAlO2,随着煅烧温度的升高,LiAlO2晶型由α型逐渐向γ型转变,在1000℃下煅烧1h后能得到单一相的γ- LiAlO2粉体。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 偏铝酸锂的性质
• 1.3 偏铝酸锂粉体的应用研究
• 1.3.1 偏铝酸锂在熔融碳酸盐燃料电池（MCFC）中的应用
• 1.3.2 偏铝酸锂作为固体氚增殖材料的研究
• 1.4 偏铝酸锂粉体的制备方法
• 1.4.1 固相反应法
• 1.4.2 湿化学法
• 1.4.3 熔盐反应法
• 1.4.4 燃烧合成法
• 1.5 本课题的研究目的及创新之处
• 1.5.1 立题依据
• 1.5.2 研究内容
• 1.5.3 课题的创新之处
• 第二章 理论分析
• 2.1 溶胶-凝胶燃烧合成法的工艺及影响因素分析
• 2.2 溶胶凝胶化过程分析
• 2.2.1 溶胶凝胶化的基本过程
• 2.2.2 溶胶凝胶过程的基本原理
• 2.3 凝胶的干燥及机理分析
• 2.4 燃烧合成过程及基础理论分析
• 2.4.1 燃烧合成热力学
• 2.4.2 燃烧合成动力学
• 2.5 小结
• 第三章 实验原料与方法
• 3.1 实验原料与仪器
• 3.1.1 实验原料
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 实验装置图
• 3.3 实验过程
• 3.4 样品的表征分析
• 第四章 硝酸盐-尿素反应体系的热力学计算
• 4.1 引言
• 4.2 假设条件
• 4.3 热力学计算的理论基础
• 4.4 计算过程及分析
• 4.5 小结
• 2粉体'>第五章 溶胶凝胶燃烧合成法制备γ-LiAlO₂粉体
• 5.1 有机燃料对燃烧反应的影响
• 5.1.1 试样的制备
• 5.1.2 有机燃料对反应的影响
• 5.2 反应机理分析
• 5.2.1 前驱体的红外分析
• 5.2.2 前驱体的TG-DTA分析
• 5.3 硝酸锂、硝酸铝及尿素的配比R对反应的的影响
• 5.3.1 试样的制备
• 5.3.2 配比R对凝胶燃烧过程的影响
• 5.3.3 配比R对燃烧合成产物的影响
• 5.4 前驱体溶液pH值对反应的影响
• 5.4.1 试样的制备
• 5.4.2 pH值对燃烧过程的影响
• 5.5 点火温度对反应的影响
• 5.5.1 试样制备
• 5.5.2 点火温度对合成产物的影响
• 5.5.3 热处理对一次燃烧产物形貌的影响
• 5.6 未反应体系的后续煅烧工艺对产物晶型转变的影响
• 5.6.1 试样的制备
• 5.6.2 煅烧温度对产物晶型的影响
• 5.7 晶胞参数的计算
• 5.8 小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果