PAN纤维化学改性及其在炭纤维形成中结构性能的变化

论文摘要

为了制备高性能聚丙烯腈（PAN）基炭纤维,本文对聚丙烯腈共聚纤维进行了化学改性,通过缓和PAN纤维在预氧化过程中的放热反应,改善纤维结构,达到提高最终炭纤维拉伸强度的目的。本工作采用间歇实验与连续实验的方法,借助差示扫描量热分析（DSC）、定量傅立叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、平衡含水率、密度、力学性能等分析方法,对比研究了改性纤维、预氧化纤维、炭纤维与未改性纤维的结构性能的变化。之后探讨A-3化学改性连续制备高性能炭纤维的工艺条件。研究表明：A-1、A-2和A-3化学改性可促使聚丙烯腈共聚纤维环化反应温度较未改性纤维低5℃～11℃,终止温度较高,放热区间加宽12.3℃～30.9℃,从而有效缓解纤维在预氧化过程中的集中放热,有利于纤维结构和质量的控制；在预氧化反应过程中改性纤维极性含氧基团、密度的均匀增加,有利于纤维截面均匀性的提高。在间歇实验中经A-3改性后的纤维较未改性纤维制得的炭纤维拉伸强度提高16.3%。通过改进连续化实验工艺参数,A-3改性后制备的炭纤维拉伸强度达到4.05Gpa,较未改性炭纤维提高17.7%,同时炭纤维的表面形貌得到改善,沟槽有所减小；改性炭纤维晶面间距较未改性炭纤维小；微晶的堆砌厚度和基面宽度均比未改性的大；体密度比未改性纤维较高,孔隙率也较低。因此缺陷的减少以及致密化赋予了改性炭纤维较高的拉伸强度。

论文目录

• 学位论文数据集
• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 炭纤维概述
• 1.2 聚丙烯腈基炭纤维的制备
• 1.2.1 PAN基炭纤维的制备工艺流程
• 1.2.2 PAN纤维的合成及结构
• 1.2.3 PAN纤维预氧化及预氧化纤维形貌结构
• 1.2.4 预氧化纤维炭化及炭纤维形貌结构
• 1.2.5 PAN原丝、预氧化纤维和炭纤维性能的关联性
• 1.2.6 提高炭纤维力学性能的途径
• 1.2.6.1 PAN原丝性能的提高
• 1.2.6.2 预氧化工艺的优化
• 1.2.6.3 炭化工艺的优化
• 1.3 PAN纤维纺丝后改性国内外发展状况
• 1.4 本论文研究方向及重点
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原料
• 2.1.1 原丝规格及性能指标
• 2.1.2 实验用主要试剂
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 间歇实验
• 2.2.1.1 原丝改性
• 2.2.1.2 PAN纤维预氧化
• 2.2.1.3 预氧化纤维炭化
• 2.2.2 连续化实验
• 2.2.2.1 原丝改性
• 2.2.2.2 原丝预处理
• 2.2.2.3 原丝预氧化
• 2.2.2.4 预氧化纤维炭化
• 2.3 性能测试
• 2.3.1 密度分析
• 2.3.2 单丝拉伸强度
• 2.3.2.1 单丝强力
• 2.3.2.2 线密度
• 2.3.2.3 单丝拉伸强度
• 2.3.2.4 单丝直径
• 2.3.3 差热扫描量热分析（DSC）
• 2.3.4 傅立叶变换红外光谱（FT-IR）
• 2.3.5 平衡含水率
• 2.3.6 纤维“皮芯”结构分析
• 2.3.7 扫描电子显微镜（SEM）
• 2.3.8 X射线衍射（XRD）
• 2.4 实验仪器
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 改性条件的确定
• 3.1.1 改性条件对原丝及改性原丝直径的影响
• 3.1.2 改性条件对原丝及改性原丝拉伸强度的影响
• 3.1.3 改性条件对预氧化纤维直径的影响
• 3.1.4 改性条件对预氧化纤维拉伸强度的影响
• 3.2 改性剂的筛选工作
• 3.2.1 不同改性剂对PAN纤维热性能的影响
• 3.2.2 PAN纤维改性对预氧化纤维物性及力学性能的影响
• 3.2.2.1 PAN纤维改性对预氧化纤维平衡含水率的影响
• 3.2.2.2 PAN纤维改性对预氧化纤维密度的影响
• 3.2.2.3 PAN纤维改性对预氧化纤维拉伸强度的影响
• 3.2.2.4 预氧化纤维截面研究
• 3.2.2.5 预氧化纤维的FIRT研究
• 3.2.3 间歇炭化实验
• 3.2.3.1 炭化负荷对未改性炭纤维性能的影响
• 3.2.3.2 改性纤维间歇炭化
• 3.3 连续化改性工艺的优化
• 3.3.1 改性纤维制备炭纤维过程中预氧化温度的优化
• 3.3.1.1 预氧化温度对各段预氧化纤维平衡含水率的影响
• 3.3.1.2 预氧化温度对各段预氧化纤维密度的影响
• 3.3.1.3 预氧化温度对预氧化纤维和炭纤维拉伸强度的影响
• 3.3.2 预氧化纤维炭化工艺优化
• 3.3.2.1 低温炭化炉温度优化
• 3.3.2.2 高温炭化炉温度优化
• 3.3.3 改性炭纤维与未改性炭纤维XRD研究
• 3.3.4 改性炭纤维与未改性炭纤维SEM分析
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者和导师简介
• 附件