本文主要研究内容
作者冯勇（2019）在《氧化石墨烯接枝硅胶整体柱的制备及在多环芳烃检测中应用》一文中研究指出：石墨烯(Graphene,G)是一种新型的二维蜂窝状结构的碳纳米材料,具有较大的比表面积和较强的机械性能。氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)是石墨烯的一种衍生产物,可通过石墨的氧化、剥离制得,GO拥有和G类似的结构特点,只是在其片层表面增加了丰富的羧基、羟基等活性含氧官能团,具有良好的水分散性,易于共价或非共价方式修饰于各种分离材料或载体,制得优质萃取性能材料,在样品前处理等分离科学领域具有良好应用前景。硅胶整体柱是一种常用的萃取介质,具有连续的多孔结构,通透性好且易于修饰。将GO接枝到硅胶整体柱表面,有利于提高整体柱的选择性和分离富集性能。多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)广泛存在于环境中,具有致癌、致畸、致突变性,样品含量低,基质复杂,检测前需经有效前处理过程。本文通过酰胺化反应将GO接枝到自制的氨基化硅胶整体柱表面,制得了GO接枝硅胶整体柱。以此为固相微萃取介质,结合高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV),建立了对PAHs简便、高效、灵敏的萃取检测方法,并用于实际样品的检测,结果满意。实验结果如下:(1)利用改进的Hummers法制得GO,并借助于傅里叶变换红外和拉曼光谱对制备的GO进行结构表征,结果表明制备的GO具有较高的氧化程度且含有丰富的羧基等官能团。(2)采用溶胶-凝胶法,通过四甲氧基硅烷(TMOS)的原位聚合,制备了硅胶整体柱,再利用氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)引入氨基,最后通过酰胺化反应将GO接枝到整体柱表面,制得GO接枝硅胶整体柱。经过预处理的毛细管制备出的整体柱无脱壁、断层等现象。实验优化后将各物质用量确定为:0.90 mL TMOS、0.10 g PEG、0.22 g Urea、2 mL,0.01 mol/L HAc、1 mL APTMS甲醇溶液。GO最佳接枝条件为:1mL,0.02 mg/mL GO水分散,40℃反应6 h。利用扫描电镜、元素分析和拉曼光谱对新制备的GO接枝硅胶整体柱进行了表征分析,整体柱通透性良好,且GO具有较高的键合量。(3)以GO接枝硅胶整体柱为萃取介质,结合高效液相色谱-紫外检测,考察了其对典型PAHs芘(Pyr)、苯并[a]芘(BaP)、苯并[a,h]蒽(DahA)的萃取富集性能。实验在优化条件下测得整体柱对Pyr、BaP、DahA的富集倍数分别达到了78.5、98.2、102.4,萃取容量分别达到0.15μg、0.22μg、0.26μg。GO与PAHs之间的π-π堆积作用和疏水作用使整体柱对典型PAHs表现出较强的富集能力。实验建立了对芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、?(Chr)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)、二苯并[a,h]蒽(DahA)、苯并[g,h,i]苝(BghiA)、茚并[1,2,3-c,d]芘(InP)等9种PAHs的定量分析方法,方法检出限为0.02-0.11μg/L(LOD,S/N=3),定量限为0.07-0.36μg/L(LOQ,S/N=10),9种PAHs在0.1-150μg/L的浓度范围线性关系良好(R~2≥0.9947)。GO接枝硅胶整体柱具有优异的富集、分离效果。(4)利用新建立的PAHs分析方法对20个实际样品(香烟烟气、焦化厂废水和大气颗粒物)的PAHs含量进行了检测。实际样品中3个不同浓度水平的PAHs加标回收率为81.5%-107.8%,相对标准偏差(RSD)在1.0%-6.5%(n=3)之间。新制备的GO接枝硅胶整体柱对典型PAHs表现出较高的萃取富集能力,建立的检测方法准确灵敏、简便可靠,为低含量实际样品PAHs的检测提供了新途径。
Abstract
dan mo xi (Graphene,G)shi yi chong xin xing de er wei feng wo zhuang jie gou de tan na mi cai liao ,ju you jiao da de bi biao mian ji he jiao jiang de ji xie xing neng 。yang hua dan mo xi (Graphene Oxide,GO)shi dan mo xi de yi chong yan sheng chan wu ,ke tong guo dan mo de yang hua 、bao li zhi de ,GOyong you he Glei shi de jie gou te dian ,zhi shi zai ji pian ceng biao mian zeng jia le feng fu de suo ji 、qiang ji deng huo xing han yang guan neng tuan ,ju you liang hao de shui fen san xing ,yi yu gong jia huo fei gong jia fang shi xiu shi yu ge chong fen li cai liao huo zai ti ,zhi de you zhi cui qu xing neng cai liao ,zai yang pin qian chu li deng fen li ke xue ling yu ju you liang hao ying yong qian jing 。gui jiao zheng ti zhu shi yi chong chang yong de cui qu jie zhi ,ju you lian xu de duo kong jie gou ,tong tou xing hao ju yi yu xiu shi 。jiang GOjie zhi dao gui jiao zheng ti zhu biao mian ,you li yu di gao zheng ti zhu de shua ze xing he fen li fu ji xing neng 。duo huan fang ting (Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)an fan cun zai yu huan jing zhong ,ju you zhi ai 、zhi ji 、zhi tu bian xing ,yang pin han liang di ,ji zhi fu za ,jian ce qian xu jing you xiao qian chu li guo cheng 。ben wen tong guo xian an hua fan ying jiang GOjie zhi dao zi zhi de an ji hua gui jiao zheng ti zhu biao mian ,zhi de le GOjie zhi gui jiao zheng ti zhu 。yi ci wei gu xiang wei cui qu jie zhi ,jie ge gao xiao ye xiang se pu -zi wai jian ce (HPLC-UV),jian li le dui PAHsjian bian 、gao xiao 、ling min de cui qu jian ce fang fa ,bing yong yu shi ji yang pin de jian ce ,jie guo man yi 。shi yan jie guo ru xia :(1)li yong gai jin de Hummersfa zhi de GO,bing jie zhu yu fu li xie bian huan gong wai he la man guang pu dui zhi bei de GOjin hang jie gou biao zheng ,jie guo biao ming zhi bei de GOju you jiao gao de yang hua cheng du ju han you feng fu de suo ji deng guan neng tuan 。(2)cai yong rong jiao -ning jiao fa ,tong guo si jia yang ji gui wan (TMOS)de yuan wei ju ge ,zhi bei le gui jiao zheng ti zhu ,zai li yong an bing ji san jia yang ji gui wan (APTMS)yin ru an ji ,zui hou tong guo xian an hua fan ying jiang GOjie zhi dao zheng ti zhu biao mian ,zhi de GOjie zhi gui jiao zheng ti zhu 。jing guo yu chu li de mao xi guan zhi bei chu de zheng ti zhu mo tuo bi 、duan ceng deng xian xiang 。shi yan you hua hou jiang ge wu zhi yong liang que ding wei :0.90 mL TMOS、0.10 g PEG、0.22 g Urea、2 mL,0.01 mol/L HAc、1 mL APTMSjia chun rong ye 。GOzui jia jie zhi tiao jian wei :1mL,0.02 mg/mL GOshui fen san ,40℃fan ying 6 h。li yong sao miao dian jing 、yuan su fen xi he la man guang pu dui xin zhi bei de GOjie zhi gui jiao zheng ti zhu jin hang le biao zheng fen xi ,zheng ti zhu tong tou xing liang hao ,ju GOju you jiao gao de jian ge liang 。(3)yi GOjie zhi gui jiao zheng ti zhu wei cui qu jie zhi ,jie ge gao xiao ye xiang se pu -zi wai jian ce ,kao cha le ji dui dian xing PAHspi (Pyr)、ben bing [a]pi (BaP)、ben bing [a,h]en (DahA)de cui qu fu ji xing neng 。shi yan zai you hua tiao jian xia ce de zheng ti zhu dui Pyr、BaP、DahAde fu ji bei shu fen bie da dao le 78.5、98.2、102.4,cui qu rong liang fen bie da dao 0.15μg、0.22μg、0.26μg。GOyu PAHszhi jian de π-πdui ji zuo yong he shu shui zuo yong shi zheng ti zhu dui dian xing PAHsbiao xian chu jiao jiang de fu ji neng li 。shi yan jian li le dui pi (Pyr)、ben bing [a]en (BaA)、?(Chr)、ben bing [b]ying en (BbF)、ben bing [k]ying en (BkF)、ben bing [a]pi (BaP)、er ben bing [a,h]en (DahA)、ben bing [g,h,i]bei (BghiA)、yin bing [1,2,3-c,d]pi (InP)deng 9chong PAHsde ding liang fen xi fang fa ,fang fa jian chu xian wei 0.02-0.11μg/L(LOD,S/N=3),ding liang xian wei 0.07-0.36μg/L(LOQ,S/N=10),9chong PAHszai 0.1-150μg/Lde nong du fan wei xian xing guan ji liang hao (R~2≥0.9947)。GOjie zhi gui jiao zheng ti zhu ju you you yi de fu ji 、fen li xiao guo 。(4)li yong xin jian li de PAHsfen xi fang fa dui 20ge shi ji yang pin (xiang yan yan qi 、jiao hua an fei shui he da qi ke li wu )de PAHshan liang jin hang le jian ce 。shi ji yang pin zhong 3ge bu tong nong du shui ping de PAHsjia biao hui shou lv wei 81.5%-107.8%,xiang dui biao zhun pian cha (RSD)zai 1.0%-6.5%(n=3)zhi jian 。xin zhi bei de GOjie zhi gui jiao zheng ti zhu dui dian xing PAHsbiao xian chu jiao gao de cui qu fu ji neng li ,jian li de jian ce fang fa zhun que ling min 、jian bian ke kao ,wei di han liang shi ji yang pin PAHsde jian ce di gong le xin tu jing 。
论文参考文献
论文详细介绍
论文作者分别是来自武汉纺织大学的冯勇，发表于刊物武汉纺织大学2019-07-12论文，是一篇关于氧化石墨烯论文,硅胶整体柱论文,固相微萃取论文,多环芳烃论文,武汉纺织大学2019-07-12论文的文章。本文可供学术参考使用，各位学者可以免费参考阅读下载，文章观点不代表本站观点，资料来自武汉纺织大学2019-07-12论文网站，若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权，请联系我们删除。
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