化学法制备低维Fe基软磁纳微米材料及其复合材料的微波吸收性能

化学法制备低维Fe基软磁纳微米材料及其复合材料的微波吸收性能

论文摘要

随着电子器件向高频化、微型化发展,电磁噪音污染逐步成为影响电子器件发展的阻碍。传统的吸波材料,如铁氧体、羰基铁粉等,在高频波段表现出磁导率低、电阻率低等缺点,已无法满足高频吸波的需求。利用铁磁共振原理,开发高频吸波材料已成为材料研究领域的一个新热点。本论文针对目前高频吸波材料存在的主要问题,利用化学还原法制备出具有高饱和磁化强度(Ms)和低矫顽力(Hc)的亚微米、微米级非晶Fe-B-P颗粒。在此基础上,将外磁场引入到化学合成中,利用磁场诱导Fe-B-P颗粒自组装成链状结构,制备出链状Fe-B-P一维材料。调节该链状材料的形状各向异性,使其在高频波段具有高磁导率。利用该链状材料和NiZn铁氧体纳米颗粒制备的各向异性复合薄带,在高频电磁波频段具有优异的吸波性能,突破了Snoek极限。此外,本研究还进一步以棒状的枯草芽孢杆菌为模板,利用湿化学法制备出Fe-P微米棒。论文通过系统的实验、表征和分析,得到如下结论:利用化学还原法成功制备出尺寸可控的非晶Fe-B-P亚微米粒子。系统研究了pH值、还原剂浓度、滴加速度、搅拌速度以及表面活性剂等因素的对反应粒子尺寸及磁性能的影响,获得了制备Fe-B-P粒子的最佳工艺:当pH=9,还原剂浓度2 g/25ml,滴速是200ml/h,搅拌速度是250 r/min, FeCl2与尿素摩尔比nFe/nurea=1:1条件下制备出尺寸均匀,具有优异软磁性能的Fe-B-P亚微米粒子,其粒子直径是0.2~0.3μm,Ms是130 emu/g,矫顽力是8 Oe;当退火温度在300℃以内时,可除去Fe-B-P粒子内部应力和结构缺陷,从而进一步提高磁化强度。在反应物中加入CoCl2可制备出Fe-Co-B-P非晶亚微米粒子,随着Co含量的增多,粒子尺寸逐渐减小,形状由球形逐渐转变成立方形,其Ms随着Co含量的增多而逐渐降低。将Fe-B-P亚微米球(~0.3μm)和(NiZn)Fe2O4纳米粒子(10~20 nm)分别与羰基Fe粉(1~3μm)复合成Fe-(NiZn)Fe2O4、Fe-FeBP复合薄带。相比于传统用来填充的Fe3O4纳米粒子,(NiZn)Fe2O4纳米粒子(69 emu/g)和Fe-B-P亚微米球(130 emu/g)具有更高的Ms。Fe-20vol.%(NiZn)Fe2O4复合薄带初始磁导率达到33,共振频率~1 GHz;而Fe-FeBP薄带的磁导率是35,共振频率提高至接近2 GHz,且Ms值高达-850 emu/cc。为了提高材料的形状各向异性,提出了磁场诱导制备出非晶Fe-B-P亚微米链新方法。通过调节磁场强度和磁场梯度的大小,有效控制Fe-B-P亚微米链的长度。将Fe-B-P亚微米链与(NiZn)Fe2O4纳米粒子合成复合薄带,当(NiZn)Fe2O4纳米粒子含量在20 vo1.%时,本征磁导率高达150,远高于零维粒子的复合薄带,磁导率与共振频率的乘积显著增大,突破了Snoek极限。厚度是20μm的Fe-B-P链-20 vol.%(NiZn)Fe2O4复合薄带在CPW传输线上的共振频率约是20 GHz,功率损耗达到70%,远高于纯Fe-B-P微米链的损耗效率,表现出优异的高频吸收性能。利用一维枯草芽孢杆菌作模板制备出包覆含有水分的杆菌Fe-P微米棒,研究了pH值、表面活性剂PVP添加量、反应物浓度以及还原剂浓度等因素对Fe-P微米棒生成的影响,获得了制备Fe-P微米棒的最佳工艺,得到了尺寸均匀、不同长径比的Fe-P微米棒。将Fe-P微米棒与(NiZn)Fe2O4纳米粒子复合制成薄带,由Fe-P长微米棒制得的薄带的Ms只有100 emu/cc,其体积分数仅占~10%,这是由于其尺寸不均匀导致的;其本征磁导率是25,共振频率达到7 GHz。Fe-P短微米棒制得的薄带,其经外磁场排列后薄带的Ms可达400 emu/cc,磁介质占总体积的体积密度达到40%;进一步添加20 vo1.%(NiZn)Fe2O4纳米粒子,体积密度增至44%。(NiZn)Fe2O4纳米粒子的添加使薄带的本征磁导率由41增大至52,其共振频率都在5 GHz左右。排列后的Fe-P短微米棒薄带在1GHz频率范围内介电常数和磁导率相近,满足材料阻抗匹配条件,降低了电磁波的反射率,使电磁波更容易进入材料内部,提高吸波效率,是一种很有应用前景的高频吸波材料。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 研究背景
  • 1.2 磁性纳微米材料的性质
  • 1.2.1 磁性概述
  • 1.2.2 磁性纳微米材料的单磁畴性质和矫顽力
  • 1.2.3 磁性纳微米材料的居里温度
  • 1.2.4 磁性纳微米材料的形状各向异性
  • 1.3 磁性纳微米材料的化学制备方法
  • 1.3.1 常压氧化还原法
  • 1.3.2 溶胶—凝胶法
  • 1.3.3 水热法
  • 1.3.4 模板法
  • 1.4 微波吸收的基础理论
  • 1.4.1 复数磁导率
  • 1.4.2 材料的高频损耗机制
  • 1.4.3 复合材料的本征磁导率与有效磁导率的关系
  • 1.4.4 阻抗匹配与微波吸收
  • 1.5 微波吸收材料研究现状
  • 1.5.1 铁氧体纳微米吸波材料
  • 1.5.2 金属纳微米吸波材料
  • 1.5.3 碳基微波吸收材料
  • 1.5.4 新型纳微米复合材料
  • 1.6 本研究的目的及主要研究内容
  • 1.6.1 研究目的和意义
  • 1.6.2 研究内容
  • 第二章 实验方法
  • 2.1 化学试剂和仪器设备
  • 2.2 实验方法
  • 2.2.1 化学还原法制备非晶Fe-B-P亚微米球
  • 2.2.2 水热法制备NiZn铁氧体纳米粒子
  • 2.2.3 化学还原法制备非晶Fe-B-P亚微米链
  • 2.2.4 生物模板法制备非晶Fe-P微米棒
  • 2.3 样品的表征
  • 2.3.1 X射线衍射(XRD)
  • 2.3.2 透射电子显微镜及电子衍射(TEM-SAED)
  • 2.3.3 扫描电子显微镜及能谱(SEM-EDS)
  • 2.3.4 振动样品磁强计分析(VSM)
  • 2.3.5 网络分析仪
  • 第三章 Fe-B-P超细非晶微粒的制备及其磁性能研究
  • 3.1 不同反应条件对Fe-B-P粒子的影响
  • 3.1.1 pH值的影响
  • 4浓度的影响'>3.1.2 NaBH4浓度的影响
  • 4滴速的影响'>3.1.3 NaBH4滴速的影响
  • 3.1.4 搅拌速度的影响
  • 3.2 表面活性剂的影响
  • 3.2.1 3-氨基丙醇的影响
  • 3.2.2 尿素的影响
  • 3.3 Fe-B形核剂对Fe-B-P亚微米球的影响
  • 3.3.1 Fe-B形核剂的制备
  • 3.3.2 Fe-B形核剂对Fe-B-P亚微米球尺寸及磁性能的影响
  • 3.4 Fe-Co-B-P粒子的化学制备及其磁性能
  • 3.5 退火温度对Fe-B-P粒子的影响
  • 3.6 Fe-B-P亚微米粒子制备复合材料及其磁性能
  • 3.6.1 复合薄带的制备方法
  • 3.6.2 复合薄带的磁性能及微波吸收性质
  • 3.7 本章小结
  • 第四章 Fe-B-P非晶亚微米链的制备与表征
  • 4.1 Fe-B-P亚微米链的制备及其形成机理的研究
  • 4.1.1 磁场的测定
  • 4.1.2 磁场强度对Fe-B-P亚微米链的影响
  • 4.1.3 Fe-B-P亚微米链形成机理的探讨
  • 4.1.4 表面活性剂对Fe-B-P亚微米链的影响
  • 4.2 Fe-B-P亚微米链与NiZn铁氧体复合薄带的制备以及其磁性能
  • B-P亚微米链复合薄带的制备'>4.2.1 FeB-P亚微米链复合薄带的制备
  • 4.2.2 Fe-B-P亚微米链复合薄带的形貌表征
  • 4.2.3 Fe-B-P亚微米链复合薄带的磁性能
  • 4.2.4 Fe-B-P链复合薄带在共面传输线的微波吸收特性
  • 4.3 本章小结
  • 第五章 枯草芽孢杆菌诱导Fe-P棒的制备及其微波吸收性能
  • 5.1 实验原理
  • 5.2 不同反应条件对Fe-P微米棒的影响
  • 5.2.1 PVP添加量的影响
  • 5.2.2 pH值的影响
  • 5.2.3 反应物浓度的影响
  • 4溶液浓度的影响'>5.2.4 NaBH4溶液浓度的影响
  • 5.3 Fe-P微米棒与NiZn铁氧体复合薄带的磁性能及微波吸收性质
  • 5.3.1 Fe-P微米棒复合薄带的制备
  • 5.3.2 Fe-P微米棒复合薄带的磁性能
  • 5.4 本章小结
  • 第六章 结论
  • 参考文献
  • 攻读博士期间主要成果
  • 致谢
  • 相关论文文献

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