猪膘脂肪液化工艺研究

论文摘要

猪油脂肪是丰富的动物脂肪资源,具有特有的香味。但由于其熔点较高,在室温下呈固态。消费者希望开发出既能够保持猪油特有香味,又可以在室温下呈液态,在食用时可以像植物油一样滴加或调味的油品。本论文研究了采用干法分提工艺制备液化猪油过程中不同因素对结果的影响,并对工艺进行了优化。探讨了分提得到的液态猪油的结晶特性,并对缩短传统干法分提工艺周期的方法进行了研究。同时,对酶法制备液化猪油工艺进行了初步探讨。采用干法分提的方法对平衡温度、结晶温度、冷却速率、养晶时间分别进行了单因素和正交实验研究。实验得出一次分提最佳条件为：平衡温度为70℃,结晶温度为21℃,冷却速率为2℃/h,养晶时间为4h,二次分提最佳条件为：平衡温度为60℃,结晶温度为16℃,冷却速率为0.5℃/h,养晶时间为30h。实验表明,一次分提液化猪油的得率可达87.51%,熔点可低至22.3℃。二次分提液化猪油的得率可达79.93%,熔点可低至11.5℃。经二次干法分提得到的液化猪油在15℃下放置24h仍可呈液态在室温下可呈液态,澄清透明,猪油香味浓郁。对影响干法分提结果的其它因素,如搅拌方式、降温方式进行了研究。实验结果表明,在普通慢速搅拌处理下所得的一次分提液油熔点最低达21.9℃,而较高速剪切处理下所得的一次分提液油熔点最低为27.9℃。因此,慢速搅拌处理对干法分提效果更有利。对猪油干法分提产物的结晶特性进行了研究,通过示差扫描热量仪(DSC)、脉冲核磁共振(NMR)、质构仪(TAP)和气相色谱仪(GC)对原料猪油、一次固脂、二次固脂、一次液油和二次液油五组样品的结晶特性、热力学特性、结构特性、物理和化学特性进行研究。分提组分的物理特性如熔点、碘值、浊点和固体脂肪含量取决于分提时的结晶温度、冷却速率、养晶时间。根据核磁共振仪对五组样品的SFC测试结果可知,一次分提固脂中的SFC最高,在10℃时达59.24%,而同一温度下原料猪油、二次分提固脂、一次分提液油、二次分提液油的SFC分别为41.73%、32.32%、29.48%和11.13%。而二次分提液油的SFC在20℃时仅为0.67%,25℃时SFC为0%。其中一次分提固脂和二次分提固脂的SFC值随温度升高而降低的趋势基本呈线性,说明分提出的固脂中脂肪酸甘油三酯单一性好,分提效果比较好。研究结果表明,相同温度不同样品的硬度、粘度的大小顺序为：一次固脂>原料猪油>二次固脂>一次液油>二次液油。五组样品的脂肪酸组成的分析结果为,一次液油和二次液油中不含C20：1,二次液油中不含C18：3、C20：0、C20：1三种脂肪酸。液油中不饱和脂肪酸含量较固脂高,二次分提液油中的不饱和脂肪酸含量最高。对五组样品的热力学性质进行了研究,采用DSC测试绘制了这五组样品的熔化曲线和结晶曲线,对每组样品的热焓值随温度的变化关系进行了分析。色度进行的分析结果表明,相同温度下二次分提液油的亮度最大。对缩短干法分提工艺周期的方法进行了研究。在原有工艺的基础上改进了三种阶段降温工艺。通过改进,可将传统工艺的周期从平均30h降低到最短15h。得到的液油得率最高可达56.90%,液油熔点最低可达12.6℃,在常温下完全呈液态。本研究中对酶法催化辛酸与猪油酸解反应制备液化猪油进行了初步探讨。通过实验得到最佳的酶催化反应条件为：诺维信固定化脂肪酶Lipozyme TL IM、0.1 mmol猪油、0.2mmol辛酸、加酶量为底物的15%、有机溶剂3mL、反应温度55℃、振荡速度100r/min,反应时间24h。反应得到的反应产物熔点最低可至11.5℃,在室温下呈液态。此方法用于液化猪油制备的可行性及产品的可食用性还有待研究。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 英文缩略语表
• 第一章 文献综述
• 1 概述
• 1.1 猪油脂肪原料
• 1.2 猪肥油脂肪的理化特性及生理特性
• 1.3 猪油的晶型
• 2 国内外猪油脂的研究利用现状
• 2.1 猪油脂精炼
• 2.2 猪油的氢化
• 2.3 猪油脂水解
• 2.4 利用猪油脂制备生物柴油的研究
• 2.5 低胆固醇猪油的开发
• 3 液态猪油的开发
• 3.1 乳化法
• 3.2 溶剂结晶法
• 3.3 干法分提法
• 3.4 猪油脂结晶行为的研究
• 3.5 改性法
• 4 本课题研究的意义和内容
• 4.1 研究的意义
• 4.2 研究的内容
• 第二章 一次干法分提法制备液化猪油工艺研究及条件优化
• 1 材料与方法
• 1.1 材料
• 1.1.1 原料猪油
• 1.1.2 试剂与药品
• 1.1.3 仪器与设备
• 1.2 方法
• 1.2.1 实验方法
• 1.2.2 正交试验设计方案
• 1.2.3 分析方法
• 2 结果与分析
• 2.1 一次干法分提中平衡温度的影响
• 2.2 一次干法分提中结晶温度的影响
• 2.2.1 结晶温度对一次分提液油得率的影响
• 2.2.2 结晶温度对一次分提液油熔点的影响
• 2.2.3 结晶温度对一次分提液油碘值的影响
• 2.2.4 结晶温度对一次分提液油皂化值的影响
• 2.2.5 结晶温度对一次分提液油浊点的影响
• 2.3 一次干法分提中冷却速率的影响
• 2.3.1 冷却速率对一次分提液油得率的影响
• 2.3.2 冷却速率对一次分提液油熔点的影响
• 2.3.3 冷却速率对一次分提液油碘值的影响
• 2.3.4 冷却速率对一次分提液油皂化值的影响
• 2.3.5 冷却速率对一次分提液油浊点的影响
• 2.4 一次干法分提中养晶时间的影响
• 2.4.1 养晶时间对一次分提液油得率的影响
• 2.4.2 养晶时间对一次分提液油熔点的影响
• 2.4.3 养晶时间对一次分提液油碘值的影响
• 2.4.4 养晶时间对一次分提液油皂化值的影响
• 2.4.5 养晶时间对一次分提液油浊点的影响
• 2.5 一次干法分提正交实验
• 3 结论
• 4 讨论
• 第三章 二次干法分提法制备液化猪油工艺研究及条件优化
• 1 材料与方法
• 1.1 材料
• 1.1.1 原料猪油
• 1.1.2 试剂与药品
• 1.1.3 仪器与设备
• 1.2 方法
• 1.2.1 实验方法
• 1.2.2 分析方法
• 2 结果与分析
• 2.1 二次干法分提中平衡温度的影响
• 2.2 二次干法分提中结晶温度的影响
• 2.2.1 结晶温度对二次分提液油得率的影响
• 2.2.2 结晶温度对二次分提液油熔点的影响
• 2.3 二次干法分提中冷却速率的影响
• 2.3.1 冷却速率对二次分提液油得率的影响
• 2.3.2 冷却速率对二次分提液油熔点的影响
• 2.4 二次干法分提中养晶时间影响
• 2.4.1 养晶时间对二次分提液油得率的影响
• 2.4.2 养晶时间对二次分提液油熔点的影响
• 2.5 干法分提中搅拌方式的影响
• 2.6 一次干法分提工艺降温方式的影响
• 2.7 二次干法分提正交实验
• 3 结论
• 4 讨论
• 第四章 猪油干法分提的结晶特性研究
• 1 材料与方法
• 1.1 材料
• 1.1.1 原料
• 1.1.2 试剂与药品
• 1.1.3 仪器与设备
• 1.2 方法
• 1.2.1 硬度和粘度测定
• 1.2.2 脂肪酸分析
• 1.2.3 固体脂肪含量
• 1.2.4 热力学性质
• 1.2.5 色度
• 2 结果与分析
• 2.1 硬度和粘度
• 2.2 脂肪酸组成
• 2.3 固体脂肪含量
• 2.4 热力学性质
• 2.4.1 结晶曲线
• 2.4.2 熔化曲线
• 2.5 色度
• 3 结论
• 4 讨论
• 第五章 缩短猪油脂肪干法分提工艺周期的研究
• 1 材料与方法
• 1.1 材料
• 1.1.1 原料猪油
• 1.1.2 试剂与药品
• 1.1.3 仪器与设备
• 1.2 方法
• 1.2.1 工艺流程
• 1.2.2 单因素实验
• 1.2.3 分析方法
• 2 结果与分析
• 2.1 两阶段降温法
• 2.1.1 一阶段冷却速率的影响
• 2.1.2 一阶段恒温时间的影响
• 2.1.3 二阶段冷却速率的影响
• 2.2 三阶段降温法（一）
• 2.2.1 一阶段冷却速率的影响
• 2.2.2 一阶段结晶温度的影响
• 2.2.3 一阶段恒温时间的影响
• 2.2.4 二阶段冷却速率的影响
• 2.3 三阶段降温法（二）
• 2.3.1 二阶段冷却速率的影响
• 2.3.2 二阶段结晶温度的影响
• 2.3.3 二阶段恒温时间的影响
• 3 结论
• 4 讨论
• 第六章 酶法制备液化猪油的初步研究
• 1 材料与方法
• 1.1 材料
• 1.1.1 原料猪油
• 1.1.2 试剂与药品
• 1.1.3 仪器与设备
• 1.2 方法
• 1.2.1 辛酸与猪油的酸解反应工艺流程
• 1.2.2 单因素实验
• 1.2.3 反应产物的分离
• 1.2.4 熔点
• 2 结果与分析
• 2.1 反应介质对熔点的影响
• 2.2 加酶量的影响
• 2.3 底物比率的影响
• 2.4 反应时间的影响
• 2.5 反应温度的影响
• 3 结论
• 4 讨论
• 第七章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 读学位期间发表学术论文