聚醚酮合成、精制及结晶动力学的研究

论文摘要

聚醚酮（PEK）树脂是一种特种工程塑料,具有良好的耐高温热塑性、耐磨损、耐阻燃性、耐辐射和耐化学药品等特性,成为众多尖端科技领域的关键材料。本实验以4,4-二羟基二苯酮、4,4-二氟二苯甲酮为原料,二苯砜为溶剂,在Na2C03存在下经亲核取代缩合反应合成聚醚酮,通过对反应温度,搅拌时间以及溶剂量等反应条件进行了分析,得到了机械性能、溶解性等各种性能优异,尤其是连续使用温度提高到300℃。聚醚酮合成冷却后的物料含有二苯砜（溶剂）杂质,利用丙酮溶剂在三口烧瓶中具有搅拌和加热方法脱出脱除了二苯砜,找出加热温度、搅拌次数、溶剂与物料质量比等最佳条件；并利用水洗的方法除去含氟等无机盐,找到温度、水洗时间等最佳条件,最终让聚醚酮得以精制。本实验通过DSC方法对聚醚酮的等温和非等温结晶行为进行研究,推断出了稳定态的晶体是通过一定较冷温度下的非等温与等温熔体结晶得到的。Avrami方程曲线分析出结晶可以分为初级和次级结晶两个过程。其中非等温初级结晶以三维形式存在,非等温次级结晶与等温结晶阶段相似都是二维形式存在的。为聚醚酮深入研究奠定理论基础。本实验致力于实际生产需求,针对形状不规则高硬度的粗产物粉碎压片,设计了一种十分理想的压片、冷却、粉碎一体设备,有效的解决了国内聚醚酮类工程塑料工业化生产的瓶颈。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 聚醚酮合成工艺
• 1.1.1 亲核取代法
• 1.1.2 亲电取代法
• 1.2 聚醚酮精制过程
• 1.3 聚醚酮的结晶动力学
• 1.3.1 聚醚酮的晶体结构
• 1.3.2 聚醚酮的多重熔融行为
• 1.3.3 聚醚酮的结晶动力学
• 1.3.4 调制型DSC
• 1.4 聚醚酮的压片
• 1.5 本文研究的目的
• 第二章 聚醚酮的合成实验
• 2.1 原料与试剂
• 2.2 实验装置
• 2.3 合成的实验过程
• 2.4 合成实验分析
• 2.4.1 搅拌速度对聚醚酮合成的影响
• 2.4.2 温度对聚醚酮合成的影响
• 2.4.3 反应物与溶剂的用量比对聚醚酮合成的影响
• 第三章 聚醚酮的精制实验
• 3.1 丙酮洗的原料与试剂
• 3.2 丙酮洗主要实验仪器
• 3.3 丙酮洗实验装置
• 3.4 丙酮洗的实验步骤
• 3.5 丙酮洗的实验分析
• 3.5.1 丙酮与聚醚酮质量比对最终产量的影响
• 3.5.2 温度对聚醚酮最终质量的影响
• 3.5.3 搅拌时间对剩余聚醚酮质量的影响
• 3.6 氟盐浸出实验步骤
• 3.7 盐浸出实验原料
• 3.8 盐浸出实验装置
• 3.9 盐浸出实验分析
• 3.9.1 不同水温对盐浸出的影响
• 3.9.2 不同压力对盐浸出的影响
• 3.10 精制后产品的性能
• 3.10.1 产品物理性质的测定
• 第四章 聚醚酮的结晶动力学
• 4.1 实验原料
• 4.2 实验设备
• 4.3 实验过程
• 4.3.1 等温结晶动力学测试
• 4.3.2 非等温结晶动力学测试
• 4.4 聚醚酮等温熔体结晶分析
• 4.5 聚醚酮非等温熔体结晶分析
• 第五章 聚醚酮压片、冷却、粉碎一体机的设计
• 5.1 生产工艺,参数要求
• 5.2 设备图示
• 5.3 机器中各组成的作用
• 5.4 设计、制造中重点注意环节
• 5.5 具体实施方式
• 5.6 使用中应注意的问题
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 作者简介
• 攻读硕士学位期间研究成果