论文摘要
间氨基苯酚是一种重要的精细化工原料和有机中间体,在石油化学工业、农药、医药、染料等领域的应用非常广泛。到目前为止,开发出了多种合成间氨基苯酚的工艺,主要有硝基苯法、间苯二酚氨解法、间硝基苯酚电解法、苯胺羟基化法和间苯二胺盐酸水解法等,但它们大都分别存在着工艺落后、污染严重、成本较高、收率和选择性不高和对设备要求较高的问题。本文提出了间苯二胺硫酸水解制备间氨基苯酚的新工艺,并对此进行了系统的研究,着重探讨了水解产物的分离和间苯二胺水解反应两大部分,研究内容和结果如下:鉴于间苯二胺硫酸水解制备间氨基苯酚工艺的水解产物主要包含间苯二胺、间氨基苯酚和间苯二酚三种组分的情况,本文对三组分的混合水溶液进行了萃取分离研究,通过对比,筛选出较好的萃取剂乙酸异戊酯和乙酸正丁酯,并确定了相应萃取分离条件。分别以乙酸异戊酯和乙酸正丁酯为萃取剂,对间氨基苯酚、间苯二酚和间苯二胺的单组分溶液进行了溶剂萃取的液液相平衡研究。结果表明,乙酸正丁酯优于乙酸异戊酯,对三组分的萃取分离更有利。在以乙酸正丁酯为萃取剂的条件下,分别得到了间苯二酚酸水物系、间苯二胺碱水物系和间氨基苯酚盐水物系的相平衡数据关联式。通过单因素实验和正交实验,考察了反应时间、温度、物料配比和酸的浓度对间苯二胺水解反应的影响,确定了优化的工艺条件为:酸的浓度为22%,反应温度为200℃,间苯二胺与浓硫酸的摩尔比为1:1.98,反应时间为6 h。在此条件下间苯二胺的转化率达到了81.19%,间氨基苯酚的收率为56.34%,选择性达到69.38%,副产物间苯二酚的收率是24.13%。通过动力学实验,分别得到了在190℃、200℃、210℃温度条件下间苯二胺水解反应的速率方程。本文提出了硫酸法水解制备间氨基苯酚的新工艺,对溶剂萃取法分离水解产物进行了系统的相平衡研究,优化了水解工艺条件,得出不同温度条件下的间苯二胺水解反应的速率方程,对此未见国内外文献报导,为该工艺的深入研究打下了基础。
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摘要Abstract第一章 绪论1.1 间氨基苯酚的用途及市场消费前景1.1.1 用途1.1.2 市场消费情况1.1.3 发展前景1.2 间氨基苯酚的生产发展及合成技术现状1.2.1 间氨基苯酚的生产发展史1.2.2 间氨基苯酚的生产现状1.2.3 间氨基苯酚的合成方法1.3 课题的提出及研究的目的和意义1.3.1 课题的提出1.3.2 间苯二胺水解合成间氨基苯酚的可行性1.3.3 课题研究的目的和意义第二章 间苯二胺、间氨基苯酚与间苯二酚萃取分离的研究2.1 引言2.2 间氨基苯酚、间苯二酚和间苯二胺的萃取分离原理2.3 萃取剂的选择2.4 实验药品和仪器2.5 实验装置与操作步骤2.6 分析方法2.7 实验结果与讨论2.7.1 正丁醇萃取分离三组分混合水溶液的结果与讨论2.7.2 甲基异丁基甲酮萃取分离三组分混合水溶液的结果与讨论2.7.3 乙酸正丁酯萃取分离三组分混合水溶液的结果与讨论2.7.4 乙酸异戊酯萃取分离三组分混合水溶液的结果与讨论2.8 本章小结第三章 间氨基酚、间苯二酚、间苯二胺溶剂萃取液液相平衡研究3.1 引言3.2 实验原料和仪器3.3 实验装置与操作步骤3.4 分析方法3.4.1 亚硝化法测定间苯二酚含量3.4.2 重氮化法测定间苯二胺含量3.4.3 溴化法测定间氨基苯酚含量3.4.4 碱水解法测定酯的含量3.5 实验结果与讨论3.5.1 间苯二酚的溶剂萃取3.5.2 间苯二胺的溶剂萃取3.5.3 间氨基苯酚的溶剂萃取3.5.4 相平衡数据的关联3.6 本章小结第四章 间苯二胺水解合成间氨基苯酚的反应工艺条件研究4.1 引言4.2 实验原料和试剂4.3 实验设备、仪器及操作步骤4.3.1 实验设备与仪器4.3.2 实验操作步骤4.4 分析方法的确定及实验评价指标4.4.1 分析方法4.4.2 实验评价指标4.5 单因素实验结果与讨论4.5.1 反应时间的影响4.5.2 反应温度的影响4.5.3 原料间苯二胺和酸的配比的影响4.5.4 酸浓度的影响4.6 正交实验的结果与讨论4.6.1 正交实验结果的极差计算4.6.2 正交实验的效应曲线图4.6.3 正交表的方差分析4.6.4 较好工艺条件下的反应结果4.7 动力学实验4.7.1 实验数据的测定4.7.2 反应动力学公式推导4.7.3 动力学实验数据处理及讨论4.8 本章小结第五章 产品的分离精制与表征5.1 产品的分离精制5.2 产品的表征第六章 结论参考文献发表论文和科研情况说明致谢
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