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高分子抗静电剂—含锌聚醚酯酰胺的合成与表征

2020-11-28阅读(563)

高分子抗静电剂—含锌聚醚酯酰胺的合成与表征

论文摘要

高分子抗静电剂具有与基体树脂相容性好、抗静电效果稳定、持久等优点,是抗静电材料领域的重要研究方向。本文制备和研究了三种不同的高分子抗静电剂,首先制备了聚醚酯酰胺（简称PEEA）及MDI扩链聚醚酯酰胺（简称M-PEEA）,用红外光谱（FTIR）,X-射线衍射（XRD）,差示扫描量热（DSC）,扫描电镜（SEM）,光学显微镜（TOM）研究了PEEA、M-PEEA的结构与性质,考察了PP/PEEA、PA6/M-PEEA共混纤维的力学性能、吸湿性、可染性及抗静电性;为了提高高分子抗静电剂的耐热性、改善其抗静电效果,研究采用三步法合成工艺制备了己二酸基、辛二酸基、癸二酸基含锌聚醚酯酰胺（简称PEEAM）,并采用FTIR,XRD,DSC,热重分析（TGA）等方法研究了PEEAM及其中间产物的结构与性质,对比分析了不同二羧酸基PEEAM对聚酰胺的流动性、力学性能、抗静电和吸湿性的影响,发现己二酸基PEEAM共混纤维的抗静电效果最好;为提高己二酸基PEEAM的分子量和可纺性,研究以MDI为扩链剂制备了具有较高分子质量和良好抗静电效果的己二酸基MDI扩链含锌聚醚酯酰胺（简称M-PEEAM）,用FTIR,XRD、DSC、动态流变仪研究了M-PEEAM及其与聚丙烯和聚酰胺6共混物的结构与性质,并就PA6/M-PEEAM、PP/M-PEEAM共混纤维的力学性能、抗静电性等与国外抗静电剂进行了对比。主要研究内容和结果包括:（1）以己内酰胺、己二酸、聚乙二醇（简称PEG）为原料,通过两步反应制备PEEA。首先己二酸与PEG反应制备聚醚酯（简称PEE）,然后PEE与聚己内酰胺反应制备PEEA。在PEEA合成中加入MDI获得具有较高分子量的M-PEEA。FTIR和XRD研究表明:反应得到了目标产物;DSC分析表明:PEE含量增加,PEEA的熔点下降,结晶温度升高;M-PEEA较PEEA有更好的耐热性和较高的分子量。PP/PEEA共混纤维的抗静电性和吸湿性随PEEA含量和PEEA中PEE含量的增加而增强,共混纤维有较好的可染性。PA6/M-PEEA共混纤维的抗静电性、吸湿性随M-PEEA含量增加而增强;共混纤维强度在M-PEEA含量为6%时有最大值。（2）以氧化锌、己二酸（或辛二酸、癸二酸）、PEG和己内酰胺为原料,通过三个反应制备PEEAM。研究了酯化反应规律,考察了PEEAM及其中间产物的结构与性能。发现酯化反应在反应时间为3.5～4h达到平衡。FTIR和XRD研究表明:成功合成了各阶段的目标产物。DSC分析表明:PEEAM的玻璃化温度和熔融温度随着PEEM含量和二羧酸的亚甲基数的增加而下降,结晶放热和结晶温度随PEEM含量的增加有最小值。TGA分析表明:PEEAM的热稳定性与PEEM含量和二羧酸种类关系不大,热失重速率随PEEM含量的增加而增大。PEEAM的分子量随着反应时间延长而增大,10小时左右趋于平衡;PEEAM的分子量随PEEM含量的增加而减小。（3）将PEEAM与PA6共混制备PA6/PEEAM复合材料。发现复合材料的熔融流动指数随PEEAM含量、PEEAM中PEEM含量及二羧酸的亚甲基数的增加而增加。PA6/PEEAM复合材料有“基体-微纤”结构,当PEEAM含量增加至6%以上时,微纤呈网络状分布在基体中。PA6/PEEAM共混纤维的抗静电性随着PEEAM含量的增加而增强,多次水洗后,共混纤维的比电阻为108-109Ω·cm,静电半衰期小于10s。不同二羧酸基PEEAM与PA6的共混纤维中,己二酸基PEEAM共混纤维的抗静电性最好,并优于PEEA或M-PEEA与PA6的共混纤维。PA6/PEEAM共混纤维的保水率随PEEAM中PEEM含量和PEEAM含量的增加而增大;相同条件下,二羧酸的亚甲基数越大,其对应的共混纤维的保水率越小。共混纤维的强度随PEEAM含量的增加,先小幅上升,而后逐渐下降。（4）在PEEAM合成中加入扩链剂MDI制备M-PEEAM。发现MDI有明显提高反应速度的作用。FTIR分析表明:成功合成了各阶段目标产物,PEG的分子量对产物结构无明显影响。XRD研究表明:M-PEEAM结构与PA6、PEG不同,是一种新的物质,而M-PEEAM衍射峰的弱化说明M-PEEAM中的PA与PEEM链段有较强的相互作用,限制了PA6、PEEM各自独立的结晶;去除未反应的单体可以提高PA6和PEEM链段的独立结晶能力。M-PEEAM在DSC曲线上出现的双吸热峰与放热峰表明M-PEEAM有一定程度的微相分离。M-PEEAM的动态储能模量（G’）和损耗模量（G“）随频率（ω）的增加而增大,表明其具有粘弹性,在实验选择的ω范围内,其主要表现为粘性流动。复数粘度（η*）随ω的升高线性地降低,随温度提高而略有降低,表现出假塑性流体的流动行为。（5）将M-PEEAM与PA6共混制备PA6/M-PEEAM复合材料。热性质研究表明:M-PEEAM使PA6/M-PEEAM的熔融温度降低,结晶温度下降。非等温结晶研究表明:降温速度增加,PA6/M-PEEAM复合材料的结晶峰变宽,结晶温差（ΔTc）增大,结晶温度（Tp）降低,半结晶时间(t1t2)减小,结晶的不完整性增大;相同降温速度下,M-PEEAM的Tp小于PA6/M-PEEAM的Tp,M-PEEAM含量增加,Tp略有下降,ΔTc减小,说明M-PEEAM有推迟结晶的作用。PA6/M-PEEAM复合材料的非等温结晶行为符合Jeziorny方程,结晶速度常数（Zc）随降温速度的提高而增大;Ozawa方程描述PA6/M-PEEAM复合材料的结晶过程存在一定缺陷;莫志深方程可用于描述PA-4（含PEEAM4%的PA6/M-PEEAM复合材料）的非等温结晶过程,其相关系数F（T）随相对结晶度的增大而增大,α值变化不大,在1.4-1.59之间。PA6/M-PEEAM复合材料的复数模量（G*）、G’和G“随ω的增大而增大:η*随着ω的增大而略有减小,表现出明显的假塑性流体的流动行为。损耗因数tanδ随着ω增加有最大值。Cole-Cole曲线表现为η“先随η’增加而减小,达到最小值后又有所增加,有拖尾现象,η*与1/T有线性关系。PA6/M-PEEAM复合材料具有基体.微纤两相结构。PA6/M-PEEAM共混纤维的回潮率随M-PEEAM含量的增加而增大;共混纤维的断裂强度、比电阻和静电半衰期随M-PEEAM含量的增加而减小,共混纤维的抗静电耐久性好,对环境湿度依赖性小。PA6/M-PEEAM和PA6/PEEAM对比发现,两者抗静电性相近,但前者有更好的力学性能和可纺性。对比实验表明,PA6/M-PEEAM共混纤维的力学性能和抗静电性达到或超过国外抗静电剂水平。（6）将M-PEEAM与PP共混制备PP/M-PEEAM复合材料。热性质研究表明:PP/M-PEEAM复合材料在166～167℃附近有一个大的吸热峰,在50℃和218℃附近有二个小吸热峰,多峰效应表明PP和M-PEEAM为不相容体系;M-PEEAM含量对PP/M-PEEAM的熔点影响不大。PP/M-PEEAM复合材料的非等温结晶研究表明:降温速度对PP/M-PEEAM复合材料的ΔTc,、Tp,t<sub>1/2的影响规律与PA6/M-PEEA相同。相同降温速度下,PP的Tp大于PP/M-PEEAM复合材料的Tp,说明M-PEEAM对PP/M-PEEAM的结晶有一定阻碍作用。PP/M-PEEAM复合材料的非等温结晶行为符合Jeziorny方程。PP/M-PEEAM复合材料的G*、G’和G“随着ω的增大而增大;η*随着ω的增大而略有减小,表现出明显的假塑性流体的流动行为。损耗系数tanδ随着ω增加有最大值。Cole-Cole曲线表现为η“先随η’增加而减小,达到最小值后又有所增加,有拖尾现象,η*与1/T有线性关系。PP/M-PEEAM复合材料具有两相结构。PP/M-PEEAM共混纤维的回潮率随M-PEEAM含量的增加而增大;共混纤维断裂强度、比电阻和静电半衰期随M-PEEAM含量的增加而减小。对比实验表明,PP/M-PEEAM共混纤维的力学性能和抗静电性达到或超过国外抗静电剂水平。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 静电的产生与危害
  • 1.2 电荷的散逸与静电的消除
  • 1.3 聚合物的抗静电方法与进展
  • 1.3.1 表面接枝共聚改善聚合物的抗静电性
  • 1.3.2 等离子体处理改善聚合物的抗静电性
  • 1.3.3 表面整理改善聚合物的抗静电性
  • 1.3.3.1 涂覆表面活性剂或抗静电剂
  • 1.3.3.2 聚合物表面化学整理
  • 1.3.3.3 表面涂覆（镀）金属或其氧化物
  • 1.3.4 本体化学改性法-无规共聚改善聚合物的抗静电性
  • 1.3.5 共混改善聚合物的抗静电性
  • 1.3.5.1 与导电填料共混
  • 1.3.5.2 与结构型导电高分子共混
  • 1.3.5.3 与抗静电剂共混
  • 1.4 抗静电剂的作用机理及其进展
  • 1.4.1 吸湿导电机理
  • 1.4.1.1 外部抗静电剂的吸湿导电机理
  • 1.4.1.2 内部抗静电剂的吸湿导电机理
  • 1.4.2 内部导电通路机理
  • 1.4.2.1 渗流理论
  • 1.4.2.2 隧道理论
  • 1.4.3 高分子永久型抗静电剂的作用机理
  • 1.4.4 晶须尖端放电机理
  • 1.4.5 电晕放电机理
  • 1.5 影响抗静电性能的因素
  • 1.5.1 相对湿度的影响
  • 1.5.2 温度的影响
  • 1.5.3 相容性的影响
  • 1.5.4 材料的超分子结构的影响
  • 1.6 抗静电剂的研究进展
  • 1.6.1 高效盐类抗静电剂
  • 1.6.2 高分子永久型抗静电剂
  • 1.6.2.1 聚醚及聚醚酯型
  • 1.6.2.2 季铵盐型高分子抗静电剂
  • 1.6.2.3 磺酸盐型高分子抗静电剂
  • 1.6.3 复合抗静电剂
  • 1.7 主要研究内容
  • 参考文献
  • 第二章 聚醚酯酰胺的合成与表征
  • 2.1 前言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 原料
  • 2.2.2 聚醚酯酰胺（MDI扩链聚醚酯酰胺）及其共混纤维的制备
  • 2.2.2.1 聚醚酯酰胺制备
  • 2.2.2.2 MDI扩链聚醚酯酰胺制备
  • 2.2.2.3 共混纤维的制备
  • 2.2.3 PEEA及其共混物的结构与性能
  • 2.2.3.1 分子结构的测试
  • 2.2.3.2 热性能测试
  • 2.2.3.3 X射线衍射测试
  • 2.2.3.4 形态结构测试
  • 2.2.3.5 分子量的测试
  • 2.2.3.6 共混纤维抗静电性能的测试
  • 2.2.3.7 共混纤维力学性能的测试
  • 2.2.3.8 共混纤维的吸湿性的测试
  • 2.2.3.9 共混纤维的可染性的测试
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 PEEA的结构与性质
  • 2.3.1.1 PEE和PEEA的分子结构
  • 2.3.1.2 PEEA的热性质
  • 2.3.1.3 PEEA的分子量
  • 2.3.2 PP/PEEA共混纤维的性质
  • 2.3.2.1 PP/PEEA共混纤维的抗静电性能
  • 2.3.2.2 PP/PEEA共混纤维的回潮率
  • 2.3.2.3 PP/PEEA共混纤维的强度
  • 2.3.2.4 PP/PEEA共混纤维的可染性
  • 2.3.3 M-PEEA的结构与性质
  • 2.3.3.1 M-PEEA的结构
  • 2.3.3.2 M-PEEA的X射线衍射分析
  • 2.3.3.3 M-PEEA的热性质
  • 2.3.3.4 M-PEEA的分子量
  • 2.3.4 M-PEEA对PA6的改性
  • 2.3.4.1 PA6/M-PEEA共混纤维的抗静电性
  • 2.3.4.2 PA6/M-PEEA共混纤维的力学性能
  • 2.3.4.3 PA6/M-PEEA共混纤维的吸湿性能
  • 2.4.小结
  • 参考文献
  • 第三章 含锌聚醚酯酰胺合成与表征
  • 3.1 前言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 原料
  • 3.2.2 含锌聚醚酯酰胺（PEEAM）的制备工艺
  • 3.2.3 酯化反应转化率的测试
  • 3.2.4 PEEAM的结构与性能
  • 3.2.4.1 红外光谱测试
  • 3.2.4.2 X-射线衍射测试
  • 3.2.4.3 差示扫描量热分析测试
  • 3.2.4.4 热重分析测试
  • 3.2.4.5 分子量测试
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 PEEAM制备机理分析
  • 3.3.2 聚乙二醇与脂肪族二元酸锌的酯化反应的研究
  • 3.3.3 二羧酸锌、PEEM和PEEAM红外光谱分析
  • 3.3.4 X-射线衍射分析
  • 3.3.5 PEEAM的DSC
  • 3.3.5.1 PEEM含量对DSC的影响
  • 3.3.5.2 脂肪酸的种类对DSC的影响
  • 3.3.6 PEEAM的TGA
  • 3.3.6.1 二羧酸种类对PEEAM的TGA的影响
  • 3.3.6.2 PEEM含量对PEEAM的TGA的影响
  • 3.3.7 PEEAM的分子量
  • 3.3.7.1 时间对分子量的影响
  • 3.3.7.2 PEEM含量对PEEAM的分子量的影响
  • 3.4 小结
  • 参考文献
  • 第四章 PA6/PEEAM共混纤维的结构与性能
  • 4.1 前言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 原料
  • 4.2.2 PA6/PEEAM共混纤维的制备
  • 4.2.3 PA6/PEEAM共混纤维性能的测试
  • 4.2.3.1 PA6/PEEAM共混物熔融指数的测试
  • 4.2.3.2 PA6/PEEAM共混纤维力学性能的测试
  • 4.2.3.3 PA6/PEEAM共混纤维保水率与回潮率的测试
  • 4.2.3.4 PA6/PEEAM共混纤维的抗静电性能测试
  • 4.2.3.5 PA6/PEEAM共混纤维的抗静电耐久性测试
  • 4.2.3.6 PA6/PEEAM共混物的SEM测试
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 PA6/PEEAM共混物的流动性能
  • 4.3.1.1 PEEM含量对PA6/MPEEA共混物的流动性能的影响
  • 4.3.1.2 PEEAM含量对PA6/PEEAM共混物的流动性能的影响
  • 4.3.2 PA6/PEEAM共混纤维的亲水性
  • 4.3.2.1 PA6/PEEAM共混纤维的吸水性
  • 4.3.2.2 PA6/PEEAM共混纤维的吸湿性
  • 4.3.3 PA6/PEEAM共混纤维的力学性能
  • 4.3.3.1 PEEM的含量对PA6/PEEAM共混纤维的力学性能的影响
  • 4.3.3.2 PEEAM含量对PA6/PEEAM共混纤维的力学性能的影响
  • 4.3.4 PA6/PEEAM共混纤维的抗静电性
  • 4.3.4.1 PEEAM中PEEM的含量对PA6/PEEAM共混纤维比电阻的影响
  • 4.3.4.2 PEEAM的含量对PA6/PEEAM共混纤维的比电阻的影响
  • 4.3.4.3 PEEAM中PEEM的含量对纤维静电半衰期的影响
  • 4.3.4.4 PEEAM的含量对纤维静电半衰期的影响
  • 4.3.4.5 PA6/PEEAM共混纤维的静电压
  • 4.3.4.6 PA6/PEEAM共混纤维的抗静电耐久性
  • 4.3.4.7 PA6/PEEAM共混纤维微观形态分析
  • 4.4 小结
  • 参考文献
  • 第五章 MDI扩链含锌聚醚酯酰胺的研究
  • 5.1 前言
  • 5.2 实验部分
  • 5.2.1 MDI扩链含锌聚醚酯酰胺的制备
  • 5.2.1.1 原料
  • 5.2.1.2 MDI扩链含锌聚醚酯酰胺合成工艺
  • 5.2.2 M-PEEAM的结构与性能
  • 5.2.2.1 红外光谱分析
  • 5.2.2.2 X射线衍射分析
  • 5.2.2.3 DSC测试
  • 5.2.2.4 流变特性测试
  • 5.3 结果与讨论
  • 5.3.1 M-PEEAM的合成动力学研究
  • 5.3.2 M-PEEAM的红外光谱分析
  • 5.3.3 M-PEEAM的X射线衍射分析
  • 5.3.4 M-PEEAM的热性能
  • 5.3.5 M-PEEAM流变性研究
  • 5.3.5.1 复数模数、复数粘数与频率的关系曲线
  • 5.3.5.2 动态储能模量和损耗模量与频率ω的关系曲线
  • 5.3.5.3 Han.曲线
  • 5.3.5.4 Cole-Cole曲线
  • 5.3.5.5 损耗因子tanδ与频率ω的关系曲线
  • 5.4 小结
  • 参考文献
  • 第六章 PA6/M-PEEAM共混物结构与性质的研究
  • 6.1 前言
  • 6.2 实验部分
  • 6.2.1 原料
  • 6.2.2 PA6/M-PEEA共混物及共混纤维的制备
  • 6.2.3 PA6/M-PEEAM共混物的结构与性能
  • 6.2.3.1 DSC测试
  • 6.2.3.2 SEM测试
  • 6.2.3.3 流变特性测试
  • 6.2.4 PA6/M-PEEAM共混纤维的结构与性能
  • 6.2.4.1 PA6/M-PEEAM共混纤维力学性能的测试
  • 6.2.4.2 PA6/M-PEEAM共混纤维回潮率的测试
  • 6.2.4.3 PA6/M-PEEAM共混纤维抗静电性能测试
  • 6.2.4.4 PA6/M-PEEAM共混纤维的抗静电耐久性测试
  • 6.3 结果与讨论
  • 6.3.1 PA6/M-PEEAM共混物的DSC分析
  • 6.3.2 PA6/M-PEEAM共混物的非等温结晶动力学研究
  • 6.3.2.1 PA6/M-PEEAM共混物的结晶行为
  • 6.3.2.2 PA6/M-PEEAM的结晶动力学分析
  • 6.3.3 PA6/M-PEEAM共混物流变性研究
  • 6.3.3.1 复数模数、复数粘数与频率的关系曲线
  • 6.3.3.2 动态储能模量和损耗模量与频率ω的关系曲线
  • 6.3.3.3 Han.曲线
  • 6.3.3.4 Cole-Cole曲线
  • 6.3.3.5 损耗因子tanδ与频率ω的关系曲线
  • 6.3.3.6 流变行为与温度的关系曲线
  • 6.3.4 PA6/M-PEEAM共混纤维的亲水性
  • 6.3.5 PA6/M-PEEAM共混纤维的力学性能
  • 6.3.6 PA6/M-PEEAM共混纤维抗静电性
  • 6.3.6.1 PA6/M-PEEAM共混纤维的比电阻
  • 6.3.6.2 PA6/M-PEEAM共混纤维的静电半衰期与静电压
  • 6.3.6.3 PA6/M-PEEAM共混纤维的抗静电耐久性
  • 6.3.6.4 PA6/M-PEEAM共混纤维的抗静电效果对环境湿度的依赖性
  • 6.3.7 PA6/M-PEEAM共混纤维微观形态分析
  • 6.4 小结
  • 参考文献
  • 第七章 PP/M-PEEAM共混纤维的结构与性质的研究
  • 7.1 前言
  • 7.2 实验部分
  • 7.2.1 原料
  • 7.2.2 PP/M-PEEA共混物及共混纤维的制备
  • 7.2.3 PP/M-PEEAM共混物的结构与性能
  • 7.2.3.1 DSC测试
  • 7.2.3.2 SEM与OM测试
  • 7.2.3.3 流变特性测试
  • 7.2.4 PP/M-PEEAM共混纤维的结构与性能
  • 7.2.4.1 PP/M-PEEAM共混纤维力学性能的测试
  • 7.2.4.2 PP/M-PEEAM共混纤维回潮率的测试
  • 7.2.4.3 PP/M-PEEAM共混纤维抗静电性能测试
  • 7.2.4.4 PP/M-PEEAM共混纤维的抗静电耐久性测试
  • 7.3 结果与讨论
  • 7.3.1 PP/M-PEEAM共混物的DSC分析
  • 7.3.2 PP/M-PEEAM共混物的非等温结晶动力学研究
  • 7.3.3 PP/M-PEEAM共混物流变性研究
  • 7.3.3.1 复数模数、复数粘数与频率的关系曲线
  • 7.3.3.2 动态储能模量和损耗模量与频率ω的关系曲线
  • 7.3.3.3 Han.曲线
  • 7.3.3.4 Cole-Cole曲线
  • 7.3.3.5 损耗因子tanδ与频率ω的关系曲线
  • 7.3.3.6 流变行为与温度的关系曲线
  • 7.3.4 PP/M-PEEAM共混纤维微观形态分析
  • 7.3.5 PP/M-PEEAM共混纤维的亲水性
  • 7.3.6 PP/M-PEEAM共混纤维的力学性能
  • 7.3.7 PP/M-PEEAM共混纤维抗静电性及其耐久性
  • 7.3.7.1 PP/M-PEEAM共混纤维的比电阻
  • 7.3.7.2 PP/M-PEEAM共混纤维的静电半衰期
  • 7.4 小结
  • 参考文献
  • 第八章 总结与展望
  • 8.1 总结
  • 8.2 本文的创新点
  • 8.3 本文的不足之处
  • 8.4 展望
  • 致谢

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    高分子抗静电剂—含锌聚醚酯酰胺的合成与表征
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