香附有效部位化学成分及其质量评价的初步研究

论文摘要

香附为《中国药典》2005年版（一部）收载品种,是莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根茎,性平,味辛、微苦、微甘。香附为常用中药,具有行气解郁,调经止痛的功效,用于肝郁气滞,胸、胁、脘腹胀痛,消化不良,胸脘痞闷,寒疝腹痛,乳房胀痛,月经不调,经闭痛经。香附的化学成分复杂,药理作用广泛。近年来关于香附的研究主要是挥发油。除挥发油外,香附中还含有其他大类成分,它们的药理活性以及化学结构如何,值得关注和深入研究。香附的质量标准尚缺少含量测定项,且检查项下仅有总灰分的测定,水平有待进一步提高。本课题组前期研究确定了香附治疗痛经的有效部位为石油醚和乙酸乙酯部位。本文对香附石油醚部位和乙酸乙酯部位化学成分进行了预试验,结果表明,香附石油醚部位可能含有黄酮及其苷类、香豆素、甾体、三萜类化合物、蒽醌、油脂等。乙酸乙酯部位可能含有酚类、鞣质、黄酮及其苷类、香豆素、甾体、强心苷、三萜类化合物、蒽醌等。采用硅胶柱层析,从香附的石油醚部位、乙酸乙酯部位中分离出4个化合物。利用理化性质和波谱学方法,鉴定了其中的3个化合物,分别为豆甾醇、胡萝卜苷、双[5-甲酰基糠基]醚。另一个化合物为脑苷脂类化合物,对该化合物结构的进一步鉴定工作还在进行中。采用紫外-可见分光光度法对香附药材中总黄酮进行了含量测定。进行了线性范围及方法学的考察。结果在12批香附样品中,总黄酮的含量在0.837%～1.616%之间。参照《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》的要求,采用高效液相色谱法对香附药材的指纹图谱进行了研究。经对供试品溶液的制备方法、色谱条件、系统适应性试验等系统考察,测定了12批香附样品,标定了18个共有峰。用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对12批香附药材的指纹图谱进行了全谱的相似度评价,结果相似度系数均大于0.900。本文研究结果为建立和完善香附的质量标准体系,提供了可供参考的数据资料,为香附的临床使用及开发利用奠定了基础。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 1 引言
• 2 香附有效部位的化学成分预试验
• 2.1 试验材料
• 2.2 化学成分预试验方法
• 2.2.1 供试品的制备
• 2.2.2 成分研究
• 2.3 小结
• 3 香附治疗痛经有效部位的化学成分研究
• 3.1 试验材料与仪器
• 3.2 香附药材的提取
• 3.3 有效部位的成分分离
• 3.3.1 石油醚部位的成分分离
• 3.3.2 乙酸乙酯部位的成分分离
• 3.4 化合物的结构鉴定
• 3.5 小结
• 4 香附总黄酮含量的测定
• 4.1 试验材料与仪器
• 4.2 香附总黄酮测定方法考察
• 4.2.1 对照品溶液的制备
• 4.2.2 供试品溶液的制备
• 4.2.3 最大吸收波长的选择
• 4.2.4 线性范围
• 4.2.5 稳定性试验
• 4.2.6 精密度的考察
• 4.2.7 重复性试验
• 4.2.8 回收率试验
• 4.2.9 测定方法
• 4.3 总黄酮含量的测定
• 5 香附药材高效液相指纹图谱研究
• 5.1 试验材料与仪器
• 5.2 指纹图谱评价方法
• 5.3 香附药材HPLC指纹图谱测定方法的建立
• 5.3.1 供试品溶液的制备
• 5.3.2 色谱条件及系统适用性试验
• 5.3.3 空白对照试验
• 5.3.4 内参峰S的选择和确认
• 5.3.5 2小时指纹图谱
• 5.3.6 方法学考察
• 5.4 香附药材HPLC指纹图谱分析与评价
• 5.4.1 共有峰的标定
• 5.4.2 共有峰相对保留时间和相对峰面积的计算
• 5.4.3 香附药材部分共有指纹峰的紫外吸收图谱
• 5.4.4 香附药材的HPLC指纹图谱相似度评价
• 5.4.5 不同产地的香附药材指纹图谱比较
• 5.5 小结
• 6 结果与讨论
• 6.1 结果
• 6.2 讨论
• 致谢
• 参考文献
• 附图
• 文献综述
• 香附的研究进展
• 附件一 在读期间公开发表的学术论文、专著及科研成果