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SO42-/TiO2型固体超强酸催化三羟甲基丙烷油酸酯的合成及性能研究

2020-12-11阅读(756)

SO42-/TiO2型固体超强酸催化三羟甲基丙烷油酸酯的合成及性能研究

论文摘要

三羟甲基丙烷油酸酯（Trimethylolpropane trioleate,简称TMPTO,分子式CH3CH2C（CH2OOCC17H33）3）是一种重要的植物油化学改性产品。因其分子中的p碳原子上不含氢,使其抗氧化性和抗消去反应的稳定性好。本文采用可再生资源油酸与三羟甲基丙烷（TMP）为原料通过酯化反应得到TMPTO,为开发绿色润滑油提供依据。SO12-/MxOy型固体超强酸具有易与反应体系分离、可再生、催化选择性高、热稳定性好,对设备无腐蚀、环境污染小等优点,符合“绿色催化”这一全新理念,己成为催化剂研究的热点之一。本文自制SO42-/TiO3型固体超强酸催化剂,使用Hammett指示剂法测定了超强酸的酸强度,利用电镜扫描、红外光谱等对其进行结构表征。考察了H2SO4浸渍浓度、H2SO4浸渍时间、焙烧时间、焙烧温度等对催化性能的影响,确定了SO42-/TiO2型固体超强酸催化剂的最佳制备条件。继而探讨了酯化温度、酯化时间、物料比、催化剂用量等对该酯化反应的影响,确定了TMPTO的催化酯化新工艺,并用红外光谱对TMPTO经行了结构表征。最后测试了TMPTO的颜色、酸值、倾点、水分、闪点等性能,采用热重分析仪分析了TMPTO的热稳定性。研究结果如下：（1）利用Hammett指示剂法测定SO42-/TiO2的酸强度达到了超强酸的级别,通过电镜及红外光谱进行结构表征,分析可知SO42-/TiO2具有良好的催化活性。（2）当H2S04浸渍浓度为1.5mol/L, H2SO4浸渍时间为4h,焙烧时间5h,焙烧温度600℃时,酯化反应实验结果表明SO42-/TiO2的催化活性较高,获得了制备SO42-/TiO2型固体超强酸催化剂的最佳条件。（3）在TMPTO的酯化反应中,当酯化温度为150℃,酯化时间6h,物料比3.2：1,催化剂的用量为2.0%时,酯化率达到92.2%。产物结构经FT-IR检测得到证实。SO42-/TiO催化剂在重复使用3次后,酯化率平均达到90.8%,表明了SO42-/TiO2具有较好的重复性（4）测试了TMPTO的颜色、酸值、倾点、水分、闪点等性能,达到或接近质量标准,热重分析仪分析结果表明TMPTO具有良好的热稳定性

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  • 1.1 本课题研究的背景
  • 1.2 润滑油现状
  • 1.3 酯类润滑油
  • 1.3.1 绿色润滑油
  • 1.3.2 合成酯润滑油的性能
  • 1.3.3 酯类润滑油的应用
  • 1.4 三羟甲基丙烷油酸酯
  • 1.4.1 油酸与三羟甲基丙烷
  • 1.4.2 国内外研究现状
  • 1.5 固体超强酸
  • 1.5.1 固体超强酸的定义和分类
  • 42-/MXOY型固体超强酸的成酸机理'>1.5.2 SO42-/MXOY型固体超强酸的成酸机理
  • 42-/MXOY型固体超强酸的制备方法'>1.5.3 SO42-/MXOY型固体超强酸的制备方法
  • 42-/MXOY型固体超强酸的影响因素'>1.5.4 SO42-/MXOY型固体超强酸的影响因素
  • 42-/MXOY型固体超强酸的改性'>1.5.5 SO42-/MXOY型固体超强酸的改性
  • 42-/MXOY型固体超强酸的在酯化反应中的应用'>1.5.6 SO42-/MXOY型固体超强酸的在酯化反应中的应用
  • 1.6 本课题主要研究的内容及创新点
  • 1.6.1 论文研究的内容
  • 1.6.2 论文研究的创新点
  • 2 SO42-/TIO2催化活性的研究和结构表征
  • 2.1 实验主要仪器与试剂
  • 2-/TIO2固体超强酸的制备'>2.2 SO42-/TIO2固体超强酸的制备
  • 2.3 产物合成
  • 2-/TIO2固体超强酸的酸度实验'>2.4 SO42-/TIO2固体超强酸的酸度实验
  • 2-/TIO2超强酸的扫描电镜实验'>2.5 SO42-/TIO2超强酸的扫描电镜实验
  • 2-/TIO2固体超强酸的FT-IR实验'>2.6 SO42-/TIO2固体超强酸的FT-IR实验
  • 2.7 结果与讨论
  • 2SO4浸渍浓度对酯化反应的影响'>2.7.1 H2SO4浸渍浓度对酯化反应的影响
  • 2SO4浸渍时间对酯化反应的影响'>2.7.2 H2SO4浸渍时间对酯化反应的影响
  • 2.7.3 焙烧温度对酯化反应的影响
  • 2.7.4 焙烧时间对酯化反应的影响
  • 42-/TIO2固体超强酸'>2.7.5 正交实验制备SO42-/TIO2固体超强酸
  • 42-/TIO2固体超强酸用量对酯化反应的影响'>2.7.6 SO42-/TIO2固体超强酸用量对酯化反应的影响
  • 42-/TIO2固体超强酸的酸度测定'>2.7.7 SO42-/TIO2固体超强酸的酸度测定
  • 42-/TIO2超强酸的扫描电镜分析'>2.7.8 SO42-/TIO2超强酸的扫描电镜分析
  • 42-/TIO2固体超强酸的FT-IR分析'>2.7.9 SO42-/TIO2固体超强酸的FT-IR分析
  • 2.8 本章小结
  • 3 绿色润滑剂三羟甲基丙烷油酸酯的催化酯化新工艺
  • 3.1 实验主要仪器与试剂
  • 3.2 产物的合成与分析
  • 3.2.1 产物合成
  • 3.2.2 TMPTO的FT-IR实验
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 酯化温度对反应的影响
  • 3.3.2 酯化时间对反应的影响
  • 3.3.3 物料摩尔比对酯化反应的影响
  • 3.3.4 催化剂用量对酯化反应的影响
  • 3.3.5 酯化反应正交实验
  • 3.3.6 催化剂使用寿命对酯化反应的影响
  • 3.3.7 TMPTO的FT-IR分析
  • 3.4 本章小结
  • 4 三羟甲基丙烷油酸酯润滑油的性能研究
  • 4.1 三羟甲基丙烷油酸酯润滑油的性能分析
  • 4.2 热稳定性的测定
  • 4.3 本章小结
  • 5 全文总结与展望
  • 5.1 全文总结
  • 5.2 展望
  • 参考文献
  • 附录
  • 致谢

    • 相关论文文献

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