ZrB2/SiC复合粉末制备及其烧结性能研究

论文摘要

SiC陶瓷的致命弱点是脆性,且室温强度较低,使其应用受到一定的限制。二硼化锆(ZrB2)具有高熔点、高硬度、导电导热性好等优异性能,是一种引人注目的超高温结构陶瓷材料。以ZrB2作为第二相粒子添加到SiC陶瓷材料中,可以改善其力学、热学、电学等方面的性能。由于ZrB2与SiC的弹性模量和热膨胀系数存在差异,因此,会在SiC与ZrB2的界面上形成应力区,在应力作用下使裂纹产生钉扎、偏折、绕道和分枝,从而有利于提高SiC基体材料的断裂韧性。本文首先采用碳热还原法合成ZrB2/SiC复合粉末,探讨该复合粉末的合成工艺条件及过程,重点研究了合成温度、保温时间、硼酸的添加量以及ZrB2含量(ZrB2与SiC的摩尔比)对ZrB2/SiC复合粉末物相组成和显微形貌的影响,并探讨了ZrB2/SiC复合粉末的合成反应机理。实验结果表明：当B2O3/ZrO2摩尔比≥1.5时,用碳热还原法在1650℃下保温1h可获得无其他杂相的超细ZrB2/SiC复合粉末,颗粒尺寸在0.51μm左右：不同温度合成的ZrB2/SiC复合粉末具有不同的形态,随温度升高,晶须逐渐减少,颗粒长大,团聚度增加；相同温度下不同保温时间合成的ZrB2/SiC复合粉末,随着保温时间的延长,颗粒尺寸逐渐变大,晶须减少,颗粒间的结合更加紧密。采用常压烧结法制备了ZrB2/SiC复相陶瓷。以商业SiC和ZrB2微粉为原料,在SiC基体中加入5vol%和10vol%的ZrB2微粉,并添加不同质量分数的烧结助剂(B4C、C),并与本文用碳热还原法合成的ZrB2/SiC复合粉末的烧结特性进行对比,系统研究成型压力、ZrB2含量、烧结助剂以及不同粉末原料对ZrB2/SiC复相陶瓷性能的影响。研究结果表明,在2200℃保温2h的工艺条件下,当烧结助剂B4C和C的含量均为2wt%时,材料的烧结性能最好；随着成型压力的增加,材料的抗弯强度逐渐增大,当成型压力为250MPa时,烧结体的强度最高。商业ZrB2和SiC粉末因表面存在ZrO2、B203和Si02等氧化物,在高温下形成氧化膜或硼硅酸盐玻璃,阻碍了ZrB2/SiC复相陶瓷的烧结致密化。用碳热还原法合成的超细ZrB2/SiC复合粉末为原料,常压烧结制备的ZrB2/SiC复相陶瓷的致密性得到显著改善。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 插图索引
• 附表索引
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 SiC的晶体结构特点、性能及其应用
• 1.2.1 SiC的晶体结构特点
• 1.2.2 SiC的性能特点及其应用
• 1.2.3 SiC陶瓷存在的问题
• 2的晶体结构特点、性能及其应用'>1.3 ZrB₂的晶体结构特点、性能及其应用
• 2的晶体结构特点'>1.3.1 ZrB₂的晶体结构特点
• 2的性能及应用'>1.3.2 ZrB₂的性能及应用
• 2/SiC复相陶瓷的研究现状'>1.4 ZrB₂/SiC复相陶瓷的研究现状
• 1.5 复相陶瓷
• 1.5.1 复相陶瓷的概述
• 1.5.2 复合粉末的制备工艺
• 2/SiC复相陶瓷材料'>1.5.3 ZrB₂/SiC复相陶瓷材料
• 1.6 本文的研究目的、意义及主要研究内容
• 1.6.1 研究目的及意义
• 1.6.2 主要研究内容
• 第二章 实验及表征方法
• 2.1 实验原料及设备
• 2.1.1 实验原料
• 2.1.2 主要实验设备
• 2.2 实验工艺过程
• 2粉末的制备工艺'>2.2.1 ZrO₂粉末的制备工艺
• 2.2.2 复合粉末的制备工艺路线
• 2/SiC复相陶瓷的烧结制备'>2.2.3 ZrB₂/SiC复相陶瓷的烧结制备
• 2/SiC材料的物相组成及其微观结构测试'>2.3 ZrB₂/SiC材料的物相组成及其微观结构测试
• 2.3.1 物相组成（XRD）分析
• 2.3.2 显微结构（SEM）分析
• 2/SiC复相陶瓷的性能测试'>2.4 ZrB₂/SiC复相陶瓷的性能测试
• 2.4.1 相对密度和开口气孔率的测试
• 2.4.2 三点弯曲强度的测试
• 2.4.3 粉体粒径分布
• 2/SiC复合粉末的制备及其组织形貌分析'>第三章 ZrB₂/SiC复合粉末的制备及其组织形貌分析
• 3.1 引言
• 2/SiC复合粉末的制备'>3.2 ZrB₂/SiC复合粉末的制备
• 2粉末的合成'>3.2.1 原料ZrO₂粉末的合成
• 3.2.2 热力学理论计算
• 2/SiC复合粉末的制备工艺'>3.2.3 ZrB₂/SiC复合粉末的制备工艺
• 2/SiC复合粉末特性的影响'>3.3 合成温度对ZrB₂/SiC复合粉末特性的影响
• 2/SiC复合粉末的物相组成分析'>3.3.1 不同温度合成的ZrB₂/SiC复合粉末的物相组成分析
• 2/SiC复合粉末的微观形貌分析'>3.3.2 不同温度合成的ZrB₂/SiC复合粉末的微观形貌分析
• 3.3.3 不同合成温度对反应产物的影响
• 2/SiC复合粉末制备的影响'>3.4 不同硼源及硼酸含量对ZrB₂/SiC复合粉末制备的影响
• 2/SiC复合粉末的影响'>3.4.1 硼酸含量对ZrB₂/SiC复合粉末的影响
• 2/SiC复合粉末的影响'>3.4.2 不同硼源对ZrB₂/SiC复合粉末的影响
• 2/SiC复合粉末的影响'>3.5 保温时间对ZrB₂/SiC复合粉末的影响
• 3.5.1 对产物相对失重量的影响
• 3.5.2 对产物物相组成及晶粒尺寸的影响
• 3.5.3 对产物微观形貌的影响
• 2含量对ZrB₂/SiC复合粉末的影响'>3.6 ZrB₂含量对ZrB₂/SiC复合粉末的影响
• 2含量对产物物相组成的影响'>3.6.1 ZrB₂含量对产物物相组成的影响
• 2含量对复合粉末微观形貌的影响'>3.6.2 ZrB₂含量对复合粉末微观形貌的影响
• 3.7 复合粉末的合成机理探讨
• 3.8 本章小结
• 2/SiC复相陶瓷'>第四章 常压烧结制备ZrB₂/SiC复相陶瓷
• 4.1 引言
• 2/SiC复相陶瓷材料的制备工艺'>4.2 ZrB₂/SiC复相陶瓷材料的制备工艺
• 4.2.1 实验原料及预处理
• 2/SiC复相陶瓷的制备'>4.2.2 ZrB₂/SiC复相陶瓷的制备
• 2/SiC复相陶瓷的微观结构及其性能分析'>4.3 ZrB₂/SiC复相陶瓷的微观结构及其性能分析
• 2/SiC复相陶瓷性能的影响'>4.3.1 烧结助剂用量对ZrB₂/SiC复相陶瓷性能的影响
• 2/SiC复相陶瓷性能的影响'>4.3.2 成型压力对ZrB₂/SiC复相陶瓷性能的影响
• 2含量对ZrB₂/SiC复相陶瓷性能的影响'>4.3.3 ZrB₂含量对ZrB₂/SiC复相陶瓷性能的影响
• 2/SiC复相陶瓷性能的影响'>4.3.4 不同粉末原料对ZrB₂/SiC复相陶瓷性能的影响
• 2/SiC复相陶瓷常压烧结致密化机理分析'>4.4 ZrB₂/SiC复相陶瓷常压烧结致密化机理分析
• 4.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录A （攻读学位期间所发表的学术论文目录）