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具有MIL-100结构的均苯三甲酸钪配位聚合物的合成及功能化研究

2020-12-15阅读(984)

具有MIL-100结构的均苯三甲酸钪配位聚合物的合成及功能化研究

论文摘要

金属有机骨架材料在气体储存、分子分离、催化、磁性等方面有着重要的潜在应用价值。金属有机骨架材料进行功能化应用的基础是要具有良好的稳定性,而MIL-100结构在金属有机骨架材料中具有很好的稳定性,使用更轻的金属原子合成出MIL-100结构时更有利于气体的储存。同时,作为最轻的稀土原子,钪离子也能形成三核结构,其是构筑MIL-100结构的基本单元。因此,我们相信使用金属钪离子能够形成具有MIL-100结构的配位聚合物。第一部分:本论文以均苯三甲酸与金属钪离子在溶剂热反应条件下合成制备出了具有MIL-100结构的均苯三甲酸钪的配位化合物1 （[Sc3O（OH）（H2O）2（BTC）2]·xH2O·yDMF （x≈4.5, y≈2.5））,并通过粉末X-射线衍射、红外光谱、热重分析、扫描电镜和透射电镜等方法,对其结构进行了表征和分析。并通过氮气吸附实验和储氢实验,研究了配合物1的各种孔性质。第二部分:我们通过后合成的方法在配合物1里载入了Pd纳米粒子得到了不同百分含量的Pd@1,并通过粉末X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜和氮气吸附等方法对其进行了表征。通过载入Pd纳米粒子前后储氢实验的对比发现,在77K时,随着载入Pd纳米粒子含量的增加,储氢能力下降,而在273K时,随着载入Pd纳米粒子含量的增加,储氢能力上升。另外,我们还研究了Pd@1催化还原反应,在催化还原环己烯的反应中显示了很高的催化效率。第三部分:我们在溶剂热条件下,利用金属Cd（II）离子分别与咪唑,2-取代咪唑反应,合成了两个新颖的咪唑镉配合物[Cd（im-mim）2]（2）和[Cd（nim）2] （3）,并通过单晶X-射线衍射、粉末X-射线衍射、红外光谱、元素分析、热重分析进行了表征。结构分析表明配合物[Cd（im-mim）2] （2）属于正交晶系,空间群为P222（1）,a=7.49037（7） ,b=7.490 ,c=15.0169 ,其拥有双重贯穿的金刚石型网络拓扑结构;配合物[Cd（nim）2] （3）属于四方晶系,I4（1）/amd空间群,a=b=6.3904 ,c=26.5417 ,拥有二维层状网络拓扑结构。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 引言
  • 第一章 绪论
  • 1.1 金属有机骨架化合物的简介
  • 1.2 金属有机骨架孔材料的发展历程
  • 1.3 金属有机骨架孔材料的主要应用
  • 1.3.1 气体储存材料
  • 1.3.2 分子分离材料
  • 1.3.3 催化材料
  • 1.3.4 传感器材料
  • 1.4 论文的选题思想和主要内容
  • 1.5 主要实验仪器和实验试剂
  • 1.6 目标产物的表征方法
  • 第二章 具有MIL-100 结构的均苯三甲酸钪的合成、表征及性质
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 配合物MIL-100（Sc） （1）的合成
  • 2.2.2 配合物MIL-100（Sc） （1）的结构表征
  • 2.2.3 配合物MIL-100（Sc） （1）的扫描电镜（SEM）分析
  • 2.2.4 配合物MIL-100（Sc） （1）的透射电镜（TEM）分析
  • 2.2.5 配合物MIL-100（Sc） （1）的红外光谱（IR）分析
  • 2.2.6 配合物MIL-100（Sc） （1）的热稳定性分析
  • 2.2.7 配合物MIL-100（Sc） （1）的氮气吸附性能分析
  • 2.2.8 配合物MIL-100（Sc） （1）的氢气吸附性能分析
  • 2.2.9 配合物MIL-100（Sc） （1）合成条件的探究
  • 2.2.10 配合物MIL-100（Sc） （1）对常见溶剂的稳定性分析
  • 2.3 本章小结
  • 第三章 具有MIL-100 结构的均苯三甲酸钪配合物的功能化研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 Pd@1 的制备
  • 3.3 Pd@1 的表征
  • 3.3.1 Pd@1 的XRPD 衍射
  • 3.3.2 Pd@1 的扫描电镜（SEM）分析
  • 3.3.3 Pd@1 的透射电镜（TEM）分析
  • 3.4 Pd@1 的吸附性能
  • 3.4.1 Pd@1 的氮气吸附
  • 3.4.2 Pd@1 的氢气吸附
  • 3.5 Pd@1 的催化性能
  • 3.5.1 实验过程和结果分析
  • 3.5.2 催化反应后的Pd@1-1.4wt%结构分析
  • 3.5.3 催化反应后Pd@1-1.4wt%的氮气吸附分析
  • 3.6 本章小结
  • 第四章 咪唑和2-取代咪唑镉的配位聚合物的合成、结构与表征
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 2 （2）的合成'>4.2.1 Cd（im-mim）2（2）的合成
  • 2 （3）的合成'>4.2.2 Cd（nim）2（3）的合成
  • 4.3 配合物2-3 的晶体结构
  • 2 （2）的晶体结构'>4.3.1 配合物Cd（im-mim）2（2）的晶体结构
  • 2 （3）的晶体结构'>4.3.2 配合物Cd（nim）2（3）的晶体结构
  • 4.4 配合物的性能表征
  • 4.4.1 配合物2-3 的红外（IR）表征
  • 4.4.2 配合物2-3 的XRPD 纯度表征
  • 4.4.3 配合物2-3 的TGA 分析
  • 4.5 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
  • 致谢

    • 相关论文文献

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