Fe3O4/SiO2/Eu配合物磁性荧光纳米粒子的合成及其表征

论文摘要

稀土元素由于其具有独特的电子层结构因而在受到紫外光激发的时候表现出优良的光学性能。将稀土离子配合物嫁接到无机基质上,可以制备既有良好发光性能又有稳定的物理化学性能的荧光纳米颗粒。SiO2纳米粒子因有良好的亲水性,易于制备、分离和表面修饰,应用较多。但是,如果荧光染料直接掺杂到SiO2中时,荧光物质很容易从SiO2纳米粒子中泄漏出来,使荧光物质的发光效率受到很大影响。本文应用Stober法,在TEOS水解聚合的过程中,将改性的稀土配合物共价连接到硅胶体系中,制备兼具发光性能优异和化学性能稳定的荧光纳米颗粒,并初步探讨了PH,温度以及配合物的用量对荧光纳米颗粒荧光发射强度的影响。本论文共分为四章：第一章：综述了荧光纳米颗粒、新型稀土功能材料的发展、应用以及研究状况,评述了该领域研究已经取得的一些重要研究成果。第二章：应用Stober法,将合成的配合物Eu（TTA）3Phen通过物理吸附作用包覆在硅胶颗粒中,从而制备了发荧光的硅胶颗粒。第三章：合成了含有硅烷氧基的前驱体（phen-5,6-dione-Si）。利用硅烷氧基水解后与硅胶表面的硅羟基脱水缩合,前驱体共价连接到硅胶颗粒表面,然后和辅助配体TTA一起和铕离子配位,形成铕的三元配合物,使稀土配合物共价连接到硅胶表面,从而制备了发荧光的含稀土配合物的纳米粒子。第四章：在制备二氧化硅包覆的磁性纳米颗粒的同时在其表面共价连接上可以和铕离子配位的改性过的邻菲啰啉配体,然后和TTA一起与EuCl3·6H2O配位形成发荧光的配合物,再在其表面包覆一层二氧化硅,从而制备了具有双层二氧化硅的既有磁性又有荧光的纳米颗粒。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1. 荧光的基本原理及荧光探针
• 1.1.1 荧光的产生
• 1.1.2 荧光的激发光谱和发射光谱
• 1.1.3 荧光寿命
• 1.1.4 荧光量子产率
• 1.1.5 荧光探针
• 1.1.6 荧光探针载体的选择
• 1.1.7 合成硅胶纳米颗粒常用的方法
• 1.1.8 纳米级荧光颗粒
• 1.2 稀土离子光谱理论
• 1.2.1 稀土元素
• 1.2.2 稀土配合物的发光机制（antenna效应）
• 1.2.3 光致发光稀土配合物的配体
• 1.2.4 稀土功能杂化材料研究现状
• 1.2.5 稀土功能发光杂化材料的应用前景
• 1.3 磁性纳米粒子
• 3O₄磁性纳米粒子'>1.3.1 Fe₃O₄磁性纳米粒子
• 3O₄磁性纳米粒子的表面修饰'>1.3.2 Fe₃O₄磁性纳米粒子的表面修饰
• 1.3.3 荧光磁性纳米复合物
• 1.4 本论文的研究目标、研究内容
• 1.5 本课题的创新之处和可预期的创造性成果
• 3Phen/SiO₂荧光纳米颗粒的制备'>第2章 基于Stober法Eu（TTA）₃Phen/SiO₂荧光纳米颗粒的制备
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.2 实验仪器及设备
• 2.2.3 实验步骤
• 2.3 结果与讨论
• 3Phen/SiO₂的发光情况及透射电镜图'>2.3.1 Eu（TTA）₃Phen/SiO₂的发光情况及透射电镜图
• 3Phen用量对Eu（TTA）₃Phen/SiO₂荧光强度的影响'>2.3.2 Eu（TTA）₃Phen用量对Eu（TTA）₃Phen/SiO₂荧光强度的影响
• 3Phen/SiO₂颗粒荧光强度的影响'>2.3.3 TEOS用量对Eu（TTA）₃Phen/SiO₂颗粒荧光强度的影响
• 3Phen/SiO₂的浓度与荧光强度的关系'>2.3.4 Eu（TTA）₃Phen/SiO₂的浓度与荧光强度的关系
• 2.3.5 荧光光谱
• 2.3.6 光致荧光漂白实验
• 2.4 本章小结
• 第3章 共价连接铕配合物的硅胶颗粒的合成及表征
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验试剂
• 3.2.2 实验仪器及设备
• 3.2.3 实验步骤
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 薄层分离情况
• 3.3.2 紫外灯照射下发光情况以及透射电镜图
• 3.3.3 反应条件对制备的纳米硅胶颗粒荧光强度的影响
• 3.3.4 红外吸收光谱（FTIR）
• 3.3.5 荧光光谱
• 3.3.6 染料泄漏测试
• 3.3.7 洗脱实验
• 3.3.8 纳米复合物的浓度与荧光强度的关系
• 3.3.9 光致荧光漂白实验
• 3.4 本章小结
• 第4章 同时具备磁性、荧光双功能纳米复合粒子的制备及性质
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验试剂
• 4.2.2 实验仪器及设备
• 4.2.3 实验步骤
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 紫外灯照射下发光情况
• 4.3.2 磁性荧光纳米颗粒的磁现象
• 4.3.3 荧光光谱
• 4.3.4 光致荧光漂白实验
• 4.3.5 对照实验
• 4.3.6 透射电镜图
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 致谢