四甲基联苯二羟乙基醚与四甲基联苯二丙烯酸酯的合成研究

论文摘要

环氧树脂具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、耐药性和粘结性，广泛应用于涂料、复合材料、电子电器、胶粘剂等领域。本文以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚为原料，合成了一种环氧树脂新的改性单体——3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明，在n（TMBP）∶n（NaOH）∶n（2-氯乙醇）=1∶3.0∶2.5，反应时间为10h，反应温度为110℃条件下，总转化率达95.9%，纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等对产物结构进行了表征。热固性丙烯酸酯液晶树脂具有液晶取向有序的特点，并且相转变温度低，溶解性好，比酰亚胺类、氰酸酯类、乙炔基液晶树脂具有更好的成型工艺性。另外，本文以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚和丙烯酰氯为原料，设计合成出了一种热固性液晶树脂的新改性单体——3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二丙烯酸酯。探讨了原料配比、缚酸剂种类、反应时间、反应温度等因素对产物收率的影响，得出了最佳工艺条件：n（TMBP）∶n（丙烯酰氯）∶n（三乙胺）=1∶3.0∶3.0，先在0℃下反应1h，然后在室温下反应8h，经后处理得到了无色针状晶体，为目标产物，收率为77.1%。并用红外和核磁等对产物结构进行了表征。丙烯酰氯是一种具有一定开发和应用价值的丙烯酸类衍生物，是合成特种丙烯酸酯、丙烯酰胺类化合物的重要原料。本文在总结丙烯酰氯合成方法的基础上，提出了一种合成丙烯酰氯的新方法。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 引言
• 1 羟乙基醚的合成方法
• 1.1 以环氧乙烷为羟乙基化试剂合成法
• 1.2 以乙二醇为羟乙基化试剂合成法
• 1.3 以氯（溴）乙醇为羟乙基化试剂合成法
• 2 丙烯酰氯的合成及应用
• 2.1 丙烯酰氯的合成方法
• 2.2 丙烯酰氯在合成中的应用
• 3 丙烯酸酯的合成研究进展
• 3.1 丙烯酸酯的合成方法
• 3.2 丙烯酸酯的反应
• 4 本文的研究内容、目的和意义
• 参考文献
• 第二章 3,3,’5,5-’四甲基联苯-4,4-’二羟乙基醚的合成
• 引言
• 1 实验部分
• 1.1 仪器和试剂
• 1.2 实验方法
• 2 结果与讨论
• 2.1 原料配比对转化率的影响
• 2.2 碱用量对转化率的影响
• 2.3 相转移催化剂对转化率的影响
• 2.4 醚化反应温度对转化率的影响
• 2.5 最佳工艺条件的确定
• 3 3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的结构表征
• 3.1 红外光谱分析
• 3.2 质谱分析
• 3.3 核磁共振分析
• 3.4 产物纯度的测试
• 3.5 热稳定性的测定
• 4 结论
• 5 本章小结
• 参考文献
• 第三章3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二丙烯酸酯的合成
• 引言
• 1 丙烯酰氯的合成
• 1.1 仪器和试剂
• 1.2 实验方法
• 1.3 结果与讨论
• 1.4 结论
• 2 3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二丙烯酸酯的合成
• 2.1 实验部分
• 2.2 结果与讨论
• 2.3 3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二丙烯酸酯的结构表征
• 2.4 结论
• 3 本章小结
• 参考文献
• 附录
• 致谢