黑加仑色素分离、结构初步鉴定及稳定性研究

论文摘要

本课题选用东北农业大学园艺试验站成熟期的黑加仑果实,考察其色素的提取工艺、纯化工艺及色素的稳定性,并对黑加仑色素的不同组分进行了分离及结构初步鉴定,对黑加仑色素中分离出的花色苷单体进行了稳定性研究。试验采用常规溶剂浸提法和超声波法提取黑加仑色素。通过单因素试验正交试验分析,最终确立溶剂浸提法提取黑加仑色素的最佳条件如下:温度为50℃、时间为15min、料液比为1:5、浸提液为1 %盐酸乙醇溶液、提取三次;通过单因素试验正交试验分析,最终确立超声波法提取黑加仑色素的最佳提取条件如下:超声时间10min、超声功率应为200W、超声物料比1:4。通过比较,采用超声波法提取黑加仑色素提取率高、时间短。采用AB-8大孔树脂纯化黑加仑色素,在黑加仑色素液的浓度为800mg/L,流速控制在10mL/min时,树脂在120min内达到吸附饱和,其饱和吸附容量为0.0146g/m1。将该树脂循环使用5次后,色素收率均在85%以上。对黑加仑色素进行了稳定性研究,结果表明,色素在低温下避光存放具有较好的稳定性,可长期放置,但在长时间受热或日光直射时,稳定性显著下降。金属离子对该色素影响较大,其中Fe2+、Fe3+、Cu2+使色素稳定性下降,加入使色素颜色发生变化,而Al3+对其具有一定的增色作用。氧化还原剂对黑加仑色素的影响的不大,抗坏血酸、蔗糖对黑加仑色素具有稳定、增色作用,但对抗坏血酸较敏感,故应在抗坏血酸浓度较小的情况下使用;十二烷基硫酸钠对黑加仑色素具有良好的护色作用;多聚磷酸钠等对该色素具有加速降解的作用。采用柱层析从黑加仑色素中分离出两部分红色组分,初步鉴定两部分分别为矢车菊-3-芸香糖苷（组分II）和飞燕草素-3-芸香糖苷（组分Ⅲ）;采用柱层析从黑加仑色素中分离出少量的黄色组分（组分I）,初步鉴定该组分为黄酮类物质,且其成分较为复杂。采用薄层层析比较了不同条件下组分II和组分III的稳定性。结果表明,组分II对光照比较稳定;酸度强烈影响组分II的颜色和稳定性,组分II适合酸性条件,在中性和碱性溶液中不稳定,色素发生明显的颜色变化。Fe2+、Fe3+、Cu2+、Zn2+使组分II在可见光区的最大吸收峰处消失,色素颜色发生变化;组分III对光照不稳定,光照36小时后色素降解,颜色消失;酸度同样强烈影响组分III的颜色和稳定性,组分III适合酸性条件,在中性和碱性溶液中不稳定,色素发生明显的颜色变化。Fe2+、Fe3+、Cu2+、Zn2+使组分III在可见光区的最大吸收峰处消失,色素颜色发生变化。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 引言
• 1.1 花色苷
• 1.1.1 花色苷的结构
• 1.1.2 花色苷颜色
• 1.1.3 花色苷的提取
• 1.1.4 花色苷的分离纯化
• 1.1.5 花色苷的结构鉴定方法
• 1.1.6 花色苷的稳定性
• 1.2 黑加仑色素
• 1.2.1 黑加仑色素的营养价值
• 1.2.2 黑加仑色素的组成
• 1.2.3 黑加仑色素的稳定性
• 1.2.4 黑加仑色素的应用
• 1.3 研究目的、研究意义及研究内容
• 1.3.1 研究目的和意义
• 1.3.2 研究内容
• 2 材料与方法
• 2.1 试验材料
• 2.1.1 原料
• 2.1.2 试剂
• 2.1.3 试验仪器
• 2.2 试验方法
• 2.2.1 浸提法提取黑加仑色素
• 2.2.2 超声波法提取黑加仑色素
• 2.2.3 黑加仑色素纯化工艺研究
• 2.2.4 黑加仑色素稳定性研究
• 2.2.5 黑加仑色素分离与结构初步鉴定
• 2.2.6 不同花色苷组分稳定性的研究
• 2.3 数据处理
• 3 结果与分析
• 3.1 浸提法提取黑加仑色素
• 3.1.1 黑加仑色素的最大吸收波长
• 3.1.2 提取剂的选择
• 3.1.3 浸提法提取黑加仑色素的单因素试验
• 3.1.4 溶剂提取法最佳提取条件的确定
• 3.1.5 最佳提取次数的确定
• 3.2 超声波法提取黑加仑色素
• 3.2.1 超声波法提取黑加仑色素的单因素实验
• 3.2.2 超声波法最佳提取条件的确定
• 3.3 黑加仑色素的纯化
• 3.3.1 最佳大孔树脂的确定
• 3.3.2 不同条件对黑加仑色素静态吸附的影响
• 3.3.3 黑加仑色素的动态吸附及解吸
• 3.4 黑加仑色素的稳定性
• 3.4.1 色素在不同溶剂中的溶解性
• 3.4.2 不同pH 值对黑加仑色素稳定性的影响
• 3.5 黑加仑色素的分离与结构初步鉴定
• 3.5.1 薄层层析
• 3.5.2 柱层析
• 3.5.3 组分分析
• 3.6 不同花色苷组分的稳定性研究
• 3.6.1 光照对不同花色苷组分稳定性的影响
• 3.6.2 pH 值对不同花色苷组分稳定性的影响
• 3.6.3 金属离子对不同花色苷组分稳定性的影响
• 4 讨论
• 4.1 浸提法与超声波法提取黑加仑色素的比较
• 4.2 大孔树脂在黑加仑色素纯化工艺中的应用
• 4.3 黑加仑花色苷结构初步鉴定
• 4.4 混合色素与花色苷单体稳定性
• 5 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士期间发表的学术论文