含硫、硒、碘纳米微粒的共振散射和荧光效应研究及其分析应用

论文摘要

第一部分: 绪论综述了近年来,纳米微粒的制备方法、表征手段以及共振散射技术在纳米微粒研究和分析化学中的应用。综述了纳米硫化银、纳米硒的制备研究进展和氯氧化物的分析研究进展。 第二部分: 液相硫化银纳米微粒的共振散和荧光效应研究在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）和硫代乙酰胺（TAA）存在下,Ag+和S2-反应生成较稳定的Ag2S 纳米微粒。光谱特性研究表明, Ag2S 纳米微粒在470 nm 处产生1 个荧光峰,在470 nm 处产生1 个共振散射峰。TAA 和Ag+浓度对体系界面荧光的影响与此二种物质浓度对共振散射的影响一致。界面荧光与共振散射之间存在相关性。Ag+浓度在0～8.6 mg·L-1 范围内与荧光和共振散射光强度都具有良好的线性关系。据此,可建立利用体系荧光或共振散射光测定Ag+的新方法。 第三部分:硒纳米微粒的共振散射光谱特性研究及其在维生素C 分析中的应用在盐酸介质中,维生素C 还原Se （Ⅵ）生成较稳定的硒纳米微粒。它在可见光范围内无明显特征吸收峰,在340、400、470 和520 nm 处产生四个共振散射峰和四个界面荧光峰。试剂浓度对共振散射强度ΔI340nm和界面荧光强度ΔF470nm的影响一致,共振散射和界面荧光之间存在相关性。维生素C 浓度在0.05～4.0 mg·-1 和0.15～4.0 mg·L-1 范围内分别与共振散射强度和荧光强度具有良好的线性关系。据此本文建立了一个检出限为0.01 mg·L-1维生素C 的共振散射光谱新方法, 并用于合成样品和药品中VC 含量的分析,结果满意。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一部分 绪论
• 1.1 纳米微粒的光谱特性研究和共振散射技术
• 1.1.1 纳米微粒制备与表征
• 1.1.2 共振散射技术在液相纳米微粒研究中的应用
• 1.1.3 共振散射技术在分析化学中的应用
• 1.1.4 共振散射技术的发展前景
• 1.2 硫化银纳米微粒的制备研究进展
• 1.3 硒纳米微粒的制备研究进展
• 1.3.1 模板法
• 1.3.2 直接还原法
• 1.3.3 生物合成法
• 1.4 氯氧化物的分析研究进展
• 1.4.1 碘量法
• 1.4.2 光度法
• 1.4.3 电流滴定法
• 1.4.4 流动注射分析法
• 1.4.5 色谱法
• 1.4.6 电化学方法
• 1.4.7 生物化学方法
• 1.4.8 其它方法
• 1.4.9 展望
• 1.5 本研究的意义
• 1.6 本研究的主要内容
• 参考文献
• 第二部分 硫化银纳米微粒的光谱特性研究
• 1 实验部分
• 1.1 主要仪器和试剂
• 1.2 实验方法
• 2 结果讨论
• 2S 纳米微粒的形成'>2.1 Ag₂S 纳米微粒的形成
• 2.2 体系的吸收光谱
• 2.3 体系的激发和发射光谱
• 2.4 体系的同步散射光谱
• 2.5 试剂浓度的影响
• 2.5.1 SDS 浓度的影响
• 2.5.2 TAA 浓度的影响
• 2S 纳米微粒共振散射与荧光之间的关系'>2.6 液相Ag₂S 纳米微粒共振散射与荧光之间的关系
• 参考文献
• 第三部分 硒纳米微粒的共振散射和荧光效应研究及其分析应用
• 1 实验部分
• 1.1 仪器与试剂
• 1.2 实验方法
• 2 结果与讨论
• 2.1 实验原理
• 2.2 体系的吸收光谱
• 2.3 体系的共振散射光谱
• 2.4 体系的激发光谱
• 2.5 体系的发射光谱
• 2.6 HCl 浓度的影响
• 2.7 Se（Ⅳ）浓度的影响
• 2.8 反应时间的选择
• 2.9 工作曲线和方法的选择性
• 2.10 共存离子的影响
• 2.11 合成样品分析
• 2.12 样品分析
• 2.13 硒纳米微粒的共振散射与荧光之间的关系
• 参考文献
• 第四部分 罗丹明6G 荧光猝灭法测定痕量次氯酸根
• 1 实验部分
• 1.1 仪器和试剂
• 1.2 实验方法
• 2 结果讨论
• 2.1 体系的激发光谱
• 2.2 体系的发射光谱
• 2.3 试剂浓度的影响
• 2.3.1 HCl 浓度的影响
• 2.3.2 KI 浓度的影响
• 2.3.3 Rh 浓度的影响
• 2.4 体系的稳定性
• 2.5 工作曲线
• 2.6 共存物质的影响
• 2.7 分析应用
• 2.7.1 合成样品分析
• 2.7.2 样品分析
• -的稳定性'>2.7.3 ClO^-的稳定性
• 参考文献
• 第五部分 罗丹明 S 荧光猝灭法测定水中痕量二氧化氯
• 1 实验部分
• 1.1 仪器与试剂
• 1.2 实验方法
• 2 结果与讨论
• 2.1 实验原理
• 2.2 体系的激发光谱与发射光谱
• 2.3 优化反应条件
• 2. 3.1 酸度的影响
• 2.3.2 缓冲溶液用量的影响
• 2.3.3 Rh 浓度的影响
• 2.4 体系的稳定性
• 2.5 标准曲线
• 2.6 共存物质的影响
• 2.7 合成样品的分析
• 2.8 样品分析
• 2.9 讨论
• 参考文献
• 总结
• 攻读硕士期间发表的主要论文
• 致谢