Y-TZP/MgAl2O4复相陶瓷的制备及高应变率超塑性研究

论文摘要

陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、耐冲刷、耐磨损、高强度、超硬度和低密度等特殊性能，在许多工业领域中有着特殊和广泛的应用。但陶瓷材料的本征脆性使其存在加工困难、加工成本高和可靠性不高等缺点，严重阻碍了其在重要场合中的应用。从上个世纪80年代到本世纪初，世界各国的科研工作者分别就陶瓷材料领域的氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷和玻璃陶瓷等展开了大量的超塑性研究工作，但由于陶瓷材料高温形变过程中，极低的应变速率和伴随而来的孔洞等缺陷的产生严重影响了超塑性陶瓷材料的实际应用。国际上对先进陶瓷的不懈探索造就了高应变率超塑性陶瓷材料的产生，这种材料具有的高应变率和超塑性使得陶瓷材料的成型精度、加工性能、可靠性、材料利用率和生产率等都得以大幅提高。本论文分别采用分步法和一步法制备了Y-TZP／MgAl2O4复相陶瓷，并对比了两种方法在此复相陶瓷的制备工艺、相成分组成以及室温力学性能等方面的优劣，认为一步法制备过程简单，组分均匀，是制备Y-TZP／MgAl2O4复相陶瓷极为有前途的方法。进一步研究了此复相陶瓷在高温状态下的低、中、高应变率的超塑性，提出了适合陶瓷材料形变的高应变率超塑性机理。在分步法制备此复相陶瓷过程中，分别采用醇-水溶液法制备了15nm的Y-TZP粉末和共沉淀法制备了95nm MgAl2O4粉末，两粉末经机械混合后成型，在1580℃下烧结成复相陶瓷；而采用一步法均相复合制备的Y-TZP／MgAl2O4复合粉末的平均粒径为71nm，同样成型条件下，在1500℃下烧结成复相陶瓷。采用XRD研究了一步法制备的Y-TZP／MgAl2O4纳米复合粉末的相结构，并采用SEM和BET观察复合粉末的形貌、分散性和粒径。对比于分步法制备的Y-TZP粉末和MgAl2O4粉末，并结合两种方法制备的陶瓷试样，得出结论：采用一步法引入第二相MgAl2O4没有使基体氧化锆失稳，两相结合良好，且一步法制备过程简单，组分均匀，是制备此陶瓷极为有前途的方法。和分步法相比，一步法制备的Y-TZP／MgAl2O4复相陶瓷具有较好的室温力学性能：致密度高达99.3％，在室温下平均抗弯强度和断裂韧性分别为647MPa和8.75MPa·m1／2，维氏硬度为1335。重点研究了一步法制备的Y-TZP／MgAl2O4复相陶瓷在高温状态下的超塑性拉伸形变行为，在1550℃时，试样拉伸延伸率高达415％，应变率高达2.2×10-2s-1。且应变速率敏感指数m随应变速率的增大而增大，最大值为0.888，表明此陶瓷对高应变率超塑性形变过程有很好的适应性，具有优异的高温超塑性形变能力。最后，采用HRTEM和EDX研究了此陶瓷在高应变率超塑性形变过程的位错、孪晶、亚晶界和扩散等现象，提出此陶瓷的高应变率超塑性形变机理：晶界滑移是主要的形变机制，而晶界扩散蠕变协调机制和晶内位错蠕变协调机制是相应的两种不可或缺的主要协调机制。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 引言
• 1.1 超塑性陶瓷材料概述
• 1.1.1 超塑性陶瓷材料的发展历史
• 1.1.2 陶瓷超塑性材料的类型和特性
• 1.1.3 陶瓷超塑性的形变机理
• 1.2 超塑性陶瓷材料的研究进展
• 1.2.1 氧化物陶瓷的超塑性研究
• 1.2.1.1 氧化钇稳定四方氧化锆多晶体（Y-TZP）的超塑性研究
• 1.2.1.2 氧化铝陶瓷的超塑性研究
• 1.2.2 氮化物陶瓷的超塑性研究
• 1.2.3 碳化物陶瓷的超塑性研究
• 1.2.4 玻璃陶瓷的超塑性研究
• 1.2.5 纳米陶瓷的超塑性研究
• 1.2.6 高应变速率超塑性陶瓷的研究
• 1.3 超塑性陶瓷材料的应用研究进展
• 1.3.1 陶瓷超塑性成型加工
• 1.3.2 陶瓷超塑性扩散连接
• 1.3.3 陶瓷超塑性烧结锻造
• 1.4 本课题研究的目的和意义
• 第二章 试验部分
• 2.1 实验思路设计
• 2.2 实验过程
• 2.2.1 实验流程
• 2.2.2 实验原料
• 2.2.3 实验过程
• 2.3 材料表征与性能测试
• 2.3.1 粉末的性能表征
• 2.3.1.1 X射线衍射分析
• 2.3.1.2 BET比表面积分析
• 2.3.1.3 扫描电镜（SEM）分析
• 2.3.2 陶瓷试样成分表征和性能测试
• 2.3.2.1 陶瓷物相分析
• 2.3.2.2 断口形貌分析
• 2.3.2.3 陶瓷密度测定
• 2.3.2.4 陶瓷软化温度范围测定
• 2.3.2.5 差热分析（DTA）及热重分析（TG）
• 2.3.2.6 高分辨透射电镜（HTEM）分析
• 2.3.2.7 室温力学性能测试
• 2.3.2.8 高温力学性能测试
• 第三章 结果与分析
• 2O₄复相陶瓷'>3.1 分步法制备Y-TZP/MgAl₂O₄复相陶瓷
• 3.1.1 各相粉末及陶瓷试样物相分析
• 3.1.2 各相粉末的BET分析
• 3.1.3 各相粉末的形貌分析
• 3.1.4 陶瓷试样的断口分析
• 2O₄复相陶瓷'>3.2 一步法制备Y-TZP/MgAl₂O₄复相陶瓷
• 3.2.1 复合粉末及陶瓷试样物相分析
• 3.2.2 复合粉末的BET分析
• 3.2.3 复合粉末的形貌分析
• 3.2.4 陶瓷坯体的差热分析
• 3.2.5 陶瓷试样的断口分析
• 2O₄复相陶瓷的室温力学性能'>3.3 Y-TZP/MgAl₂O₄复相陶瓷的室温力学性能
• 2O₄复相陶瓷的高温力学性能'>3.4 Y-TZP/MgAl₂O₄复相陶瓷的高温力学性能
• 3.4.1 复相陶瓷的高温软化范围测定
• 3.4.2 复相陶瓷的高温弯曲实验
• 3.4.3 复相陶瓷的高温拉伸实验
• 3.4.4 复相陶瓷的超塑性变形过程中的组织变化
• 3.4.4.1 超塑性形变过程中的空洞行为
• 3.4.4.2 超塑性形变过程中的位错、孪晶行为
• 3.4.4.3 超塑性形变过程中的亚晶现象
• 3.4.4.4 超塑性形变过程中的扩散现象
• 3.4.5 高应变率超塑性机理的研究
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录 硕士期间申请的专利和发表的研究论文