微波辅助提取天然产物有效成分工艺研究

论文摘要

微波辅助提取（Microwave-assisted Extraction,MAE）是将微波加热技术与化学提取分离技术耦合起来的一种天然产物有效成分的提取方法。近年来微波辅助提取技术发展迅速,与传统提取技术相比,具有操作简便、提取速度快、效率高、耗能少等优点,同时该技术可减少产品的污染和热敏性物质的分解,在中草药有效成分的提取中得到了广泛应用。本研究采用微波辅助提取技术,提取茶多酚、葛根异黄酮和复方中药乳块消,主要研究内容和结论如下：1、微波辅助提取茶叶中茶多酚的工艺研究在微波辅助提取茶叶中茶多酚工艺研究中,考查提取溶剂浓度、微波加热时间、微波加热温度、微波输出功率等因素对茶多酚提取率的影响。确定了最佳工艺为：使用60%乙醇（v／v）,按固液比例1：12将料液混合,在微波输出功率600W,温度80℃条件下,持续加热10 min,提取次数两次。在该条件下茶多酚提取率可达到96.5%。将微波辅助提取工艺与传统的热回流提取方法进行对比研究,微波提取工艺茶多酚的提取率提高了17.5%,时间仅为热回流的四分之一,能耗仅为后者的四分之一。2、微波辅助提取葛根中葛根异黄酮工艺研究建立了一种同时采用高效液相色谱、紫外分光光度法对提取液中葛根异黄酮、葛根素的含量进行检测的方法,考查了微波辅助提取时提取溶剂的浓度、微波加热时间、微波加热温度、微波输出功率、液固比等因素对葛根异黄酮、葛根素提取率的影响。确定了最佳工艺为：使用60%乙醇、20倍量提取溶剂,在微波输出功率400W、加热温度80℃条件下加热15min,提取次数两次。葛根异黄酮的提取率可达到96%,葛根素的提取率高达99%。将微波辅助提取工艺与传统的热回流提取方法进行对比研究,微波提取工艺提取时间仅为热回流的三分之一,提取率却提高了17%,能耗仅为后者的三分之一。3、微波连续逆流提取复方中药乳块消中试工艺研究本研究采用微波连续逆流提取设备,以传统工艺、微波提取复方中药乳块消小试试验为参照,应用指纹图谱考察微波提取复方中药乳块消放大实验的可行性。结果表明,当微波水提取条件为：温度85℃,时间14min,提取加热功率39千瓦,进料传送转动频率30Hz,固液比1：14时,主要共有色谱峰可落入传统工艺色谱峰变化范围内；当微波醇提取条件为：溶剂为70%乙醇,温度70℃,时间4 min,提取功率39千瓦,进料传送转动频率50Hz,固液比1：8时,主要共有色谱峰可落入传统工艺色谱峰变化范围内。4、微波辅助提取丹参废渣中丹参酮ⅡA的工艺研究本研究采用微波连续逆流提取设备,在微波提取丹参酮废渣中丹参酮ⅡA小试的基础上对工艺进行放大。确定了工艺参数为：使用80%乙醇,9倍量提取溶剂,在微波输出功率39千瓦、加热温度70℃条件下加热4min。丹参酮ⅡA提取率可达到0.68%。将微波辅助提取工艺与传统的热回流提取方法进行对比研究,微波提取工艺可大幅度缩短提取时间,节省了生产成本。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 微波萃取技术及其特点
• 1.1.1 微波萃取技术
• 1.1.2 萃取的机理
• 1.1.3 微波萃取的影响因素
• 1.1.4 微波萃取的特点
• 1.1.5 微波萃取与常用提取方法的比较
• 1.2 微波萃取法在中药材提取中的应用
• 1.2.1 生物碱类
• 1.2.2 黄酮类
• 1.2.3 萜类及挥发油
• 1.2.4 皂苷类化合物
• 1.2.5 酚酸类化合物
• 1.3 天然产物的其他提取方法
• 1.3.1 浸渍法
• 1.3.2 煎煮法
• 1.3.3 渗漉法
• 1.3.4 回流法
• 1.3.5 索氏提取法
• 1.3.6 水蒸气蒸馏
• 1.3.7 超声波提取法
• 1.3.8 超临界流体提取法
• 1.3.9 酶解提取法
• 1.3.10 连续逆流提取法
• 1.4 本课题的创新点及主要研究内容
• 1.4.1 本课题的创新点
• 1.4.2 主要研究内容
• 第二章 实验仪器与方法
• 2.1 实验仪器与材料
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验材料
• 2.2 微波辅助提取茶叶中茶多酚实验方法
• 2.2.1 茶多酚含量测定方法及原理
• 2.2.2 溶液配
• 2.2.3 标准曲线的绘制
• 2.2.4 茶叶中茶多酚含量测定
• 2.2.5 实验方法
• 2.3 微波辅助提取葛根异黄酮实验方法
• 2.3.1 紫外分光光度法检测葛根异黄酮浓度
• 2.3.2 HPLC检测葛根素浓度
• 2.3.3 含量测定实验
• 2.3.4 微波辅助提取法提取葛根素、葛根异黄酮
• 2.3.5 热回流法提取葛根中葛根异黄酮、葛根素
• 2.3.6 方法学考察
• 2.4 微波连续逆流提取复方中药乳块消中试实验方法
• 2.4.1 高效液相色谱条件
• 2.4.2 对照品溶液的配制
• 2.4.3 传统工艺水提取液指纹图谱
• 2.4.4 传统工艺醇提取物指纹图谱
• 2.4.5 微波中试水提取液的制备
• 2.4.6 微波中试醇提取液的制备
• 2.4.7 微波提取产品的制备
• 2.4.8 方法学考察
• 2.5 微波连续逆流提取丹参废渣中丹参酮ⅡA的中试研究
• 2.5.1 丹参酮ⅡA分析方法的建立及标准曲线的绘制
• 2.5.2 实验用丹参原料分析
• 2.5.3 微波辅助提取法提取丹参酮ⅡA放大实验
• 2.5.4 热回流法提取丹参原料中丹参酮ⅡA
• 第三章 实验结果与讨论
• 3.1 微波辅助提取法提取茶叶中茶多酚工艺研究
• 3.1.1 微波提取工艺条件单因素实验结果与讨论
• 3.1.2 微波辅助提取茶多酚正交实验结果与讨论
• 3.1.3 微波工艺与传统热回流工艺的比较
• 3.2 微波辅助提取葛根异黄酮工艺研究
• 3.2.1 微波提取工艺条件单因素实验结果与讨论
• 3.2.2 微波辅助提取葛根素、葛根异黄酮正交实验结果与讨论
• 3.2.3 微波工艺与传统热回流工艺比较
• 3.2.4 实验小结
• 3.3 微波连续逆流提取复方中药乳块消中试工艺研究
• 3.3.1 主要色谱峰的鉴定
• 3.3.2 传统工艺水提取液指纹图谱
• 3.3.3 传统工艺醇提取液指纹图谱
• 3.3.4 微波水提中试工艺的研究
• 3.3.5 微波醇提中试工艺的研究
• 3.3.6 微波中试混提试验
• 3.3.7 小结
• 3.4 微波连续逆流提取单身废渣中丹参酮ⅡA的中试研究
• 3.4.1 微波辅助提取丹参酮ⅡA放大实验
• 3.4.2 微波工艺与传统热回流工艺比较
• 第四章 结论与建议
• 4.1 实验结论
• 4.2 今后的工作建议
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文目录
• 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书