稻壳灰制备白炭黑的研究

论文摘要

我国稻壳生成量约占全球三分之一以上,大多作为初级燃料,综合利用率不足10%,且燃烧后的稻壳灰大都没有被处理,严重污染了环境;本着充分利用资源,提高经济效益,保护环境的目的,本论文研究利用稻壳灰中的二氧化硅来制备白炭黑对稻壳灰的综合利用具有很重要的现实意义。本研究首先确定了测定白炭黑纯度的有效方法,然后研究了以稻壳灰为原料制备白炭黑的最佳工艺条件和影响白炭黑质量的主要因素,并对超声波洗涤条件进行了考查,此外还对样品的质量进行了较为全面的分析和表征。在研究白炭黑纯度的检测方法时,首先分别确定了硅钼黄法和硅钼蓝法的显色条件并分别建立了检测方法,然后通过结果稳定性实验、加标回收率实验以及结果准确性评价等,比较选择了硅钼黄法作为实验白炭黑纯度的检测方法。在以稻壳灰为原料制备白炭黑的工艺研究中,首先以水玻璃模数和二氧化硅溶出率为指标,在单因素实验基础上,以实际模数需要确定了水玻璃制备的合理工艺条件:搅拌速度250r/min、反应时间2.5h、料液比15g:100mL、碱浓度1.5mol/L;然后以水玻璃为原料,研究了制备白炭黑的工艺条件,发现水玻璃的模数和浓度、反应终点pH、反应温度、酸溶液浓度以及加入的速度、螯合剂的加入量、陈化时间等对白炭黑的质量都有影响,以纯度为指标,在单因素试验基础上,通过响应面优化得到制备白炭黑的合理工艺条件:水玻璃模数2.3、水玻璃中二氧化硅浓度9.7%、反应温度80℃、反应终点pH9.5、螯合剂添加量0.8%、硫酸溶液浓度10%、硫酸溶液的添加速度0.214mL/（min?100g）,陈化时间1.5h;接着本论文还研究了超声波洗涤条件对白炭黑纯度的影响,考查了超声波脉冲周期、白炭黑粒子浓度、超声波功率以及处理时间等因素对洗涤效果的影响,通过单因素和正交实验,最终确定了超声波洗涤工艺条件为:脉冲周期4s、白炭黑粒子浓度0.05g/mL、超声波功率900W以及处理时间15min;最终在最佳参数组合条件下制备的白炭黑样品纯度为98.4%。最后对样品的性质特征进行了表征,测得样品的各项指标均符合标准HG/T 3061-1999要求,通过红外波谱分析验证了白炭黑中水分及表面硅烷醇羟基的存在;X衍射分析说明白炭黑为无定型结构;样品热分析说明了吸附水和结晶水的存在,且在脱除结晶水的过程中伴有SiO2的晶型转变;扫描电镜照片显示白炭黑粉末为团聚体组成,其基本组成颗粒粒径约为250nm。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 稻壳灰概述
• 1.1.1 稻壳灰简介
• 1.1.2 稻壳灰的综合利用
• 1.2 白炭黑的性质和结构
• 1.2.1 白炭黑的物化性质
• 1.2.2 白炭黑的结构
• 1.3 白炭黑的国内外现状
• 1.3.1 国内外研发动态
• 1.3.2 国内外市场状况
• 1.3.3 国内外主要差距
• 1.4 白炭黑的制备方法
• 1.4.1 气相法
• 1.4.2 沉淀法
• 1.4.3 离解法
• 1.5 白炭黑的应用
• 1.5.1 在橡胶中的应用
• 1.5.2 在油墨、油漆和涂料中的应用
• 1.5.3 在医药、农药、化妆品中的应用
• 1.5.4 在塑料中的应用
• 1.5.5 在牙膏中的应用
• 1.5.6 在粘接剂和密封剂中的应用
• 1.5.7 在造纸中的应用
• 1.5.8 在食品工业中的应用
• 1.5.9 在其他方面的应用
• 1.6 课题研究的目的和意义
• 1.7 课题研究的主要内容
• 第二章 白炭黑纯度测定方法研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验试剂与仪器
• 2.2.1 试剂
• 2.2.2 仪器
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 硅钼黄法
• 2.3.2 硅钼蓝法
• 2.3.3 方法稳定性分析
• 2.3.4 方法加标回收率分析
• 2.3.5 方法的准确性分析
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 样品溶解条件的确定
• 2.4.2 硅钼黄法
• 2.4.3 硅钼蓝法
• 2.4.4 两种方法的稳定性比较
• 2.4.5 方法的加标回收率比较
• 2.4.6 方法的准确性比较
• 本章小结
• 第三章 白炭黑的制备工艺研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验材料与仪器
• 3.2.1 实验原料及试剂
• 3.2.2 主要设备及仪器
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 稻壳灰原料成分分析
• 3.3.2 实验路线
• 3.3.3 前处理净化
• 3.3.4 水玻璃的制备
• 3.3.5 白炭黑的制备
• 3.3.6 超声波洗涤条件的确定
• 3.3.7 水玻璃模数的测定
• 3.3.8 二氧化硅溶出率的测定
• 3.3.9 白炭黑纯度的测定
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 稻壳灰原料成分分析
• 3.4.2 水玻璃制备工艺中各影响因素研究
• 3.4.3 洗涤流程的初步确定
• 3.4.4 白炭黑制备条件单因素实验
• 3.4.5 响应面分析法对白炭黑制备过程中重要条件的优化
• 3.4.6 超声波洗涤条件单因素实验
• 3.4.7 超声波洗涤参数正交实验优化实验
• 本章小结
• 第四章 白炭黑的检测与表征
• 4.1 引言
• 4.2 实验试剂与仪器
• 4.2.1 实验仪器
• 4.2.2 实验试剂
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 二氧化硅含量的测定
• 4.3.2 加热减量的测定
• 4.3.3 灼烧减量的测定
• 4.3.4 pH值的测定
• 4.3.5 总铜含量的测定
• 4.3.6 总锰含量的测定
• 4.3.7 总铁含量的测定
• 4.3.8 邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定
• 4.3.9 钠含量的测定
• 4.3.10 白度的测定
• 4.3.11 红外分析、XRD表征、微观结构分析、热重分析
• 4.4 实验结果与讨论
• 4.4.1 标准要求指标的测定
• 4.4.2 钠含量的测定
• 4.4.3 白度的测定
• 4.4.4 红外分析
• 4.4.5 XRD表征
• 4.4.6 热分析
• 4.4.7 形貌表征
• 本章小结
• 结论与展望
• 致谢
• 参考文献