离子液体辅助合成微/纳米材料

论文摘要

离子液体作为一种新型溶剂,由于具有独特的物理、化学性质,如可忽略的蒸气压、高热稳定性、很宽的液相温度、高极性、低毒性、宽电势窗和对有机物及无机物良好的溶解性等,广泛应用于化学合成、催化、分离和电化学等方面。目前,以离子液体为溶剂（或模板）合成微/纳米材料的研究还处于起步阶段,但相对传统溶剂已经体现出很多优点,引起了国内外科学研究者的广泛关注。微波加热能显著提高反应速率和反应选择性,且在加热时,快速改变的电场使得离子极化,导致在反应系统中的晶体各向异性生长。从微波化学上看,室温离子液体有很大的有机阳离子,具有很高的极化率,可以作为微波吸收剂,有效的提高加热速度。这种结合了微波与离子液体优点的快速、低温方法大大缩短了合成时间,有望为微/纳米材料的制备提供新途径。我们将微波和离子液体结合,采用不同离子液体为模板,在液相中合成了粒径在2.5μm左右的金属氧化物SnO2微球。离子液体的加入,大大提高了二氧化锡的成核速率及二氧化锡产量。此外,溶剂热法由于其条件温和、合成效率高等,被广泛用于制备一些新型材料。我们以乙酸铜为原料,通过离子液体-溶剂热法在乙醇中合成法制备了草酸铜纳米线（直径30 nm左右,长度在5-10μm）,将草酸铜纳米线热分解,可得到氧化铜纳米线,该纳米线具有与草酸铜纳米线相近的直径和长度,但是表面由光滑变为多孔结构,排列由紧密变的蓬松。离子液体对纳米线的形成有着重要影响,可能是起了矿化剂的作用,促进了草酸铜溶剂热过程中的再晶化。草酸铜纳米线的生长经历了一个新颖的固相-固相转化机理,由草酸铜固相中经重新组装结晶而来。文中详细考察了不同反应条件对产物的影响,采用XRD,SEM,TEM,FT-IR,EDAX,SAED和HRTEM等表征手段对产物进行表征,并对合成机理进行了初步的探讨。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 离子液体的简介
• 1.2 微波辅助合成纳米材料
• 1.3 离子液体在无机材料制备中的特殊物理化学性质
• 1.4 离子液体在无机材料制备上的研究进展
• 1.4.1 离子液体-溶胶凝胶法
• 1.4.2 微波辅助-离子液体法
• 1.4.3 离子液体-溶剂热合成法
• 1.4.4 离子液体-电化学法
• 1.4.5 离子液体-固相法
• 1.4.6 其他离子液体的制备方法
• 1.5 本论文的研究意义及主要内容
• 第2章 二氧化锡微球制备
• 2.1 引言
• 2.2 试验
• 2.2.1 试剂
• 2.2.2 仪器
• 2.2.3 二氧化锡微球制备
• 2.2.4 表征及测试
• 2.3 试验结果与讨论
• 2.3.1 产物的结构与表征
• 2.3.2 二氧化锡微球生长影响因素
• 2.3.3 二氧化锡微球生长过程及机理探讨
• 2微球生长机理'>2.3.4 SnO₂微球生长机理
• 2.4 本章小结
• 第3章 氧化铜纳米线制备
• 3.1 引言
• 3.2 试验
• 3.2.1 试剂
• 3.2.2 仪器
• 3.2.3 氧化铜纳米线制备
• 3.2.4 表征及测试
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 草酸铜纳米线表征及其热转化性质
• 3.3.2 反应条件对草酸铜形貌影响
• 3.3.3 草酸铜纳米线形成机理探讨
• 3.4 本章小结
• 第4章 总结和展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间的研究成果