纳米氧化铁及其复合阴极的热氧化法制备与性能研究

论文摘要

纳米氧化铁（α-Fe2O3）,是一种重要的氧化物材料,具有机械性能好、化学稳定性高、结构多样性、简单易获取、环保等优点,在场发射领域具有很大的应用前景。热氧化法做为一种最常用的制备方法,可直接在Fe基片上进行原位生长制备纳米Fe2O3,工艺简单、成本低廉、便于实现器件化；却存在大面积均匀性差,低温难以生长等问题。本论文以纳米Fe2O3的制备及性能研究为主,采用先草酸预处理Fe基片,增加其表面缺陷,后热氧化生长的方法制备纳米Fe2O3。同时借助SEM、XPS、XRD等手段,对草酸预处理工艺和热氧化工艺进行系统研究,并寻找良好场发射性能的纳米Fe2O3阴极的制备参数。最后针对CNTs存在的问题如：分散性差,易倒伏,场发射尖端少,与基底接触稳定性差等,将纳米Fe2O3与CNTs结合,制备纳米Fe2O3/CNTs复合阴极。研究其场发射性能,并探讨达到最佳场发射性能对应的工艺参数。Fe基片的草酸预处理研究表明：草酸预处理Fe片,在Fe基片表面会形成一层纳米棒状草酸亚铁（FeC2O4）,该纳米棒将在热氧化制备纳米Fe2O3的过程中充当生长晶核,从而可改善纳米Fe2O3的热氧化制备效果。另外,通过对草酸预处理Fe基片的工艺参数（处理时间、草酸溶液浓度、处理温度）进行优化,发现当草酸预处理时间为5h、草酸溶液浓度为0.75mol/L、草酸预处理温度为25℃时,制备所得FeC2O4纳米棒长径比大,直径均匀性好且密度适中。纳米Fe2O3热氧化制备及参数研究表明：在热氧化过程中,由于Fe原子与O原子的相对扩散及分子自组装,可形成多层氧化膜衬底的纳米Fe2O3阴极；不同的氧化条件下可制备出不同纳米结构（纳米棒、纳米片、纳米带、纳米线）的Fe2O3阴极。当氧化温度为600℃,氧化时间为4h时,制备所得纳米线Fe2O3场发射性能较好,开启场强为2.4V/μm,场增强因子为9462,发光亮度为2580cd/m2最后在对纳米Fe2O3/CNTs复合阴极制备及参数研究时发现：该复合阴极中CNTs缠绕在纳米棒Fe2O3上均匀分散并露出顶端,与纳米棒具有很好的接触,相对单一纳米Fe2O3阴极和单一CNTs阴极,场发射性能有很大的改善；尤其是氧化温度为200℃, CNTs分散液浓度为0.7/L,氧化时间为1.5h时,制备所得纳米Fe2O3/CNTs复合阴极场发射性能最好,其开启场强为0.9V/μm,阈值场强为1.71V/μm,场增强因子为11620,发光亮度为3640cd/m2。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 场发射显示器阴极材料的发展
• 1.1.1 场发射显示器原理
• 1.1.2 场发射阴极材料发展
• 1.2 纳米氧化铁概述
• 1.2.1 纳米氧化铁结构及性质
• 1.2.2 纳米氧化铁制备方法概述
• 1.2.3 纳米氧化铁在场发射中的研究现状
• 1.3 氧化物/碳纳米管复合材料概述
• 1.4 本课题研究内容
• 1.4.1 本课题研究重点和意义
• 1.4.2 本课题主要研究内容
• 第二章 铁基片的草酸预处理研究
• 2.1 引言
• 2.2 主要实验药品及器材
• 2.2.1 实验所用化学试剂
• 2.2.2 实验所用仪器设备
• 2.3 草酸预处理铁基片对热氧化生长氧化铁的影响
• 2.3.1 样品制备
• 2.3.2 样品形貌分析
• 2.3.3 样品结构成分分析
• 2.4 草酸预处理铁基片的参数研究
• 2.4.1 样品制备
• 2.4.2 草酸处理时间
• 2.4.3 草酸处理浓度
• 2.4.4 草酸处理温度
• 2.5 草酸预处理机理
• 2.6 本章小结
• 第三章 纳米氧化铁热氧化法制备及场发射性能研究
• 3.1 引言
• 3.2 纳米氧化铁的热氧化生长研究
• 3.2.1 样品制备
• 3.2.2 氧化温度对纳米氧化铁生长的影响
• 3.2.2.1 样品形貌表征
• 3.2.2.2 样品成分及结构分析
• 3.2.3 氧化时间对纳米氧化铁生长的影响
• 3.2.3.1 样品形貌表征
• 3.2.3.2 样品成分与结构分析
• 3.2.4 纳米氧化铁生长机理分析
• 3.3 纳米氧化铁阴极的场发射性能研究
• 3.3.1 场发射理论概述
• 3.3.2 场发射测试系统
• 3.3.3 氧化温度对纳米氧化铁场发射性能的影响
• 3.3.4 氧化时间对纳米氧化铁场发射性能的影响
• 3.4 本章小结
• 第四章 纳米氧化铁/碳纳米管复合阴极的性能研究
• 4.1 样品制备
• 4.2 样品形貌表征
• 4.3 样品成分及结构分析
• 4.4 样品生长机理分析
• 4.5 样品场发射性能测试分析
• 4.6 本章小结
• 第五章 纳米氧化铁/碳纳米管复合阴极的参数研究
• 5.1 样品制备
• 5.2 氧化温度对氧化铁/碳纳米管复合阴极的影响
• 5.2.1 复合阴极的形貌表征
• 5.2.2 复合阴极的场发射性能测试
• 5.3 碳纳米管分散液浓度对氧化铁/碳纳米管复合阴极的影响
• 5.3.1 复合阴极的形貌表征
• 5.3.2 复合阴极的场发射性能测试
• 5.4 氧化时间对氧化铁/碳纳米管复合阴极的影响
• 5.4.1 复合阴极的形貌表征
• 5.4.2 复合阴极的场发射性能测试
• 5.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历
• 攻读硕士期间的研究成果及发表的学术论文