草酸铈沉淀过程中团聚行为的研究

论文摘要

本文采用连续沉淀法制备纳米氧化铈的前驱体——草酸铈粉体材料,研究内容主要分为三大部分:第一部分主要为沉淀过程中的操作条件对于结晶动力学相关参数的影响;第二部分主要为成核与生长阶段过程中不同的成核与生长环境条件对于一次粒径、团聚程度以及最终团聚体大小的影响;第三部分主要为大颗粒草酸铈的研究及团聚体尺寸模型的推导。结晶动力学的研究过程中主要研究了以稀土硝酸盐为原料、草酸为沉淀剂制备草酸铈前驱体的操作条件如,加料位置、搅拌速度、料液滴加速度和反应物浓度等对结晶过程中的成核速率与生长速率的影响,研究了前驱体的结晶动力学模型,并且按照经验方程通过对实验数据的拟合分别得到了成核速率和生长速率与溶液过饱和度的经验方程: B = 3. 01×108ΔC1.65, R 2 =0.91; G = 5 .17×10-6ΔC1.82, R 2 =0.97。根据结晶动力学的研究结果,首先将整个沉淀过程从时间与空间上划分为成核（主要发生成核以及一定程度的生长）与生长（主要进行生长和团聚过程,没有成核发生）两个阶段。在成核阶段主要研究了不同的工艺条件对于成核器出口粒径以及成核过程中团聚程度的影响,确定了成核阶段的最佳条件。在生长阶段主要研究了不同的生长环境条件如搅拌速度、生长温度、PH值、电解质浓度、分散剂浓度等对于最终产物团聚体的影响。按照结晶动力学的研究结果,对大颗粒草酸铈的制备进行了研究。同时在研究团聚的过程中,建立了比功率、过饱和比和团聚体尺寸的模型如下:将该模型一般化为:

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 引言
• 1 文献综述
• 1.1 我国稀土资源状况
• 1.2 稀土新材料及其对氧化物颗粒性能的要求
• 1.2.1 稀土陶瓷材料
• 1.2.2 稀土催化剂
• 1.2.3 稀土抛光材料
• 1.2.4 稀土发光材料
• 1.2.5 稀土永磁材料
• 1.3 稀土氧化物的制备方法
• 1.3.1 沉淀法
• 1.3.2 溶胶—凝胶法
• 1.3.3 水热法
• 1.3.4 微乳液法
• 1.4 液相法制备纳米粉体过程中的团聚问题
• 1.4.1 团聚的定义及其分类
• 1.4.2 团聚的成因
• 1.4.3 团聚体的消除
• 1.5 国内外对反应结晶控制过程的研究现状
• 1.5.1 结晶过程及数学模型的建立
• 1.5.2 结晶过程中操作条件的影响
• 1.6 选题的目的、意义和研究内容
• 1.6.1 选题的目的
• 1.6.2 选题的意义
• 1.6.3 研究内容
• 2 草酸铈结晶动力学的研究
• 2.1 理论基础
• 2.1.1 成核动力学
• 2.1.2 生长动力学
• 2.1.3 结晶动力学研究方法
• 2.2 实验内容
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.2 实验仪器设备
• 2.2.3 实验步骤
• 2.2.4 实验数据的测定
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 加料位置对结晶动力学的影响
• 2.3.2 搅拌速度对结晶动力学的影响
• 2.3.3 料液体积流率对结晶动力学的影响
• 2.3.4 反应物浓度对结晶动力学的影响
• 2.3.5 生长速率G 及成核速率B 与过饱和度的关系
• 2.4 本章小结
• 3 草酸铈液相沉淀过程中团聚行为的研究
• 3.1 理论基础
• 3.1.1 沉淀的形成
• 3.1.2 成核过程与生长过程的分离
• 3.1.3 成核所需最小浓度
• 3.1.4 液相沉淀过程中的团聚
• 3.2 实验内容
• 3.2.1 实验试剂
• 3.2.2 实验仪器
• 3.2.3 实验工艺流程
• 3.2.4 实验步骤
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 成核阶段
• 3.3.2 生长阶段
• 3.4 本章小结
• 4 大颗粒草酸铈的研究
• 4.1 实验内容
• 4.1.1 实验试剂
• 4.1.2 实验设备
• 4.1.3 实验步骤
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 操作条件的确定
• 4.2.2 大小颗粒的表征
• 4.3 本章小结
• 5 团聚体尺寸模型
• 5.1 模型的推导及验证
• 5.2 模型一般化
• 5.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 在学研究成果
• 致谢