从木糖母液中回收L-阿拉伯糖的工艺研究

论文摘要

L-阿拉伯糖具有十分奇特的生理功能,是一种有广泛应用前景的健康糖。在生产D-木糖过程中产生的木糖母液,含有丰富的L-阿拉伯糖,但长久以来,木糖母液一直都不能得到合理、有效的利用。因此,将L-阿拉伯糖从木糖母液中分离提纯出来,将具有良好的社会、经济和环境效益。木糖母液中主要含有四种糖:D-木糖、L-阿拉伯糖、D-葡萄糖和D-半乳糖。经HPLC分析得到,D-木糖含量最高,L-阿拉伯糖次之,D-半乳糖含量最低。所以选定D-木糖和L-阿拉伯糖作为关键组分。D-木糖和L-阿拉伯糖互为同分异构体,结构相似,分离难度大,本文采用色谱法进行分离。常用的糖醇分离介质为聚苯乙烯—二乙烯苯骨架的阳离子交换树脂。本文系统研究了离子交换树脂种类、阳离子型式、树脂交联度、树脂粒径等因素对D-木糖和L-阿拉伯糖静态吸附特性和分离效果的影响。在0-100g/L的浓度范围内,二者的吸附等温线均为线性,吸附量均较低,相对而言,L-阿拉伯糖的吸附量更高些;交联度较低、K+型树脂上两种糖的吸附量较高;大孔型的树脂较凝胶型树脂的吸附量高。如25℃下,平衡浓度为80g/L时,D-木糖在001*6 Ca2+树脂上的吸附量为50.00g/kg,L-阿拉伯糖在001*6 Ca2+树脂上的吸附量为65.92g/kg,在001*2Ca2+树脂上的吸附量为198.80g/kg,在001*6 K+树脂上的吸附量为79.28 g/kg,均高于001*6 Ca2+树脂。交联度为4%、Ca2+型、颗粒细的凝胶型树脂Dowex 50 WX4更有利于D-木糖和L-阿拉伯糖的分离,二者在此树脂上的分离度为1.0。同时本文还考察了流速、温度、上样浓度和上样体积等操作条件对固定床色谱分离效果的影响:在一定范围内,流速越大,分离度越低;温度在50～60℃之间分离效果较好;上样浓度和上样体积对分离度的影响不大。以Dowex 50 WX4 Ca2+树脂作为固定相,水为流动相,使用模拟移动床（SMB）色谱对关键组分D-木糖和L-阿拉伯糖进行了分离,探讨了Ⅱ（Ⅲ）区流量、操作温度、进料流速和进料浓度等因素对SMB分离性能的影响。在实验范围内,增加Ⅱ（Ⅲ）区流量会提高提取液中L-阿拉伯糖的纯度,但是回收率和固定相生产率降低,溶剂消耗增加;温度对SMB分离性能的影响不大,适宜的操作温度为50～70℃;增加进料流量对L-阿拉伯糖的纯度影响不大,但是回收率降低,同时由于增加了处理量,固定相的生产率增加,溶剂消耗减少;进料浓度增加对纯度和回收率影响不大,固定相生产率增加,溶剂消耗减少。比较了实验值和软件模拟值,结果吻合性很好。结合模拟结果,对各单糖浓度为D-木糖,13.95g/L、L-阿拉伯糖,7.74g/L、D-葡萄糖,5.32g/L、D-半乳糖,3.22g/L的木糖母液进行了两次分离。第一次分离除去大部分的D-木糖,接着将D-葡萄糖和L-阿拉伯糖分离,得到L-阿拉伯糖的纯度为91.38%,回收率为94.02%,固定相生产率为0.984g/（h·L）,溶剂消耗率为2.792 L/g。

论文目录

• 致谢
• 摘要
• Abstract
• 目录
• 1 文献综述
• 1.1 L-阿拉伯糖简介
• 1.1.1 L-阿拉伯糖的理化性质
• 1.1.2 L-阿拉伯糖的用途
• 1.1.3 L-阿拉伯糖的制备方法
• 1.1.3.1 水解法
• 1.1.3.2 化学合成法
• 1.1.3.3 微生物酶解法
• 1.2 木糖母液概况
• 1.2.1 木糖母液的来源
• 1.2.2 木糖母液的组成
• 1.2.2.1 L-阿拉伯糖
• 1.2.2.2 D-木糖
• 1.2.2.3 D-葡萄糖
• 1.2.2.4 D-半乳糖
• 1.2.3 木糖母液的利用现状
• 1.2.3.1 生产焦糖色素
• 1.2.3.2 生产饲料酵母
• 1.2.3.3 制取乙酰丙酸及活性炭
• 1.2.3.4 合成烷基糖苷类表面活性剂
• 1.3 单糖的分离方法
• 1.3.1 化学法
• 1.3.2 色谱分离法
• 1.3.3 膜分离法
• 1.3.4 微生物法
• 1.3.5 工艺路线的选择
• 1.4 模拟移动床色谱简介
• 1.4.1 模拟移动床色谱的产生
• 1.4.2 模拟移动床色谱的分离原理
• 1.4.3 模拟移动床色谱在制糖工业中的应用
• 1.5 本课题的研究意义
• 2 木糖母液的成分分析
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 木糖母液中固形物含量分析
• 2.2.2 木糖母液的HPLC分析
• 2.2.2.1 色谱条件
• 2.2.2.2 标准溶液和样品的配制
• 2.2.2.3 精密度实验
• 2.2.2.4 加样回收率实验
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 木糖母液中的固形物含量
• 2.3.2 标准曲线
• 2.3.3 精密度
• 2.3.4 加样回收率
• 2.3.5 木糖母液中各单糖的含量
• 2.4 本章小结
• 3 固定床色谱法分离L-阿拉伯糖
• 3.1 仪器与试剂
• 3.2 色谱分离过程中的参数
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 树脂的预处理及转型
• 3.3.2 静态吸附特性的测定
• 3.3.3 色谱分离条件的优化
• 3.3.3.1 色谱柱的装填
• 3.3.3.2 色谱流出曲线的测定
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 D-木糖和L-阿拉伯糖在14种树脂上的静态吸附特性
• 3.4.1.1 树脂类型对静态吸附量的影响
• 3.4.1.2 交联度对静态吸附量的影响
• 3.4.1.3 阳离子型式对静态吸附量的影响
• 3.4.2 固定床色谱法分离L-阿拉伯糖
• 3.4.2.1 固定相的选择
• 3.4.2.2 流速的影响
• 3.4.2.3 温度的影响
• 3.4.2.4 上样浓度的影响
• 3.4.2.5 上样体积的影响
• 3.5 本章小结
• 4 模拟移动床色谱法分离L-阿拉伯糖
• 4.1 仪器与试剂
• 4.2 D-木糖和L-阿拉伯糖的SMB分离
• 4.2.1 色谱柱的评价
• 4.2.2 SMB实验装置
• 4.2.3 三角形理论下的SMB过程设计及优化
• 4.2.3.1 三角形理论简述
• 4.2.3.2 模型参数的计算
• 4.2.3.3 SMB分离性能指标
• 4.2.3.4 初始操作条件的选择
• 4.2.4 实验步骤
• 4.2.5 结果与讨论
• 4.2.5.1 Ⅱ（Ⅲ）区流量的影响
• 4.2.5.2 操作温度的影响
• 4.2.5.3 进料流速的影响
• 4.2.5.4 进料浓度的影响
• 4.2.5.5 SMB实验值和模拟值的比较
• 4.3 SMB分离木糖母液中的L-阿拉伯糖
• 4.3.1 木糖母液的脱色处理
• 4.3.2 木糖母液中D-木糖和L-阿拉伯糖的SMB分离
• 4.3.2.1 实验方法
• 4.3.2.2 结果与讨论
• 4.3.2.3 重复性实验
• 4.3.3 木糖母液中D-葡萄糖和L-阿拉伯糖的SMB分离
• 4.3.3.1 SMB过程设计
• 4.3.3.2 实验方法
• 4.3.3.3 结果与讨论
• 4.4 本章小结
• 5 结论与展望
• 结论
• 展望
• 参考文献
• 作者简历